貴金屬納米復(fù)合催化劑不僅是許多化工合成的重要組成部分,也在工業(yè)合成中存在巨大的潛在應(yīng)用,因此近幾十年來,研究人員逐漸增加了對(duì)其制備以及特性的研究深度。眾所周知,貴金屬納米催化劑的特性歸結(jié)于它本身的結(jié)構(gòu)以及尺寸,其催化活性和選擇性同樣在很大程度上取決于其中包含的納米粒子的尺寸、形狀以及組成。本文旨在利用技術(shù)手段進(jìn)行貴金屬納米晶體的結(jié)構(gòu)以及形貌的調(diào)控并進(jìn)一步合成貴金屬復(fù)合納米催化劑,進(jìn)而達(dá)到對(duì)其催化性能進(jìn)行調(diào)控的目的。本文首先利用溶劑熱法制備出多面體Fe₃O₄磁性納米顆粒,再通過將不同銀源（硝酸銀、偏釩酸銀以及乙酸銀）的銀納米顆粒進(jìn)行自還原負(fù)載到多面體Fe₃O₄磁性納米顆粒上,使貴金屬納米復(fù)合催化劑具有磁回收特性的同時(shí),也獲得了三種不同形貌、尺寸結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。而后對(duì)其催化污水中常見硝基化合物:對(duì)硝基苯酚（4-NP）、鄰硝基苯胺（2-NA）的催化性能及重復(fù)使用能力進(jìn)行測(cè)試并做相應(yīng)調(diào)控。然后利用四種不同種類的表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、十六烷基三甲基氯化銨（CTAC）、溴化十六烷基吡啶（C16... 

【文章來源】：燕山大學(xué)河北省

【文章頁數(shù)】：69 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

0℃下Fe3O4與銀/油胺溶液反應(yīng)不同時(shí)間的透射圖像（簡(jiǎn)稱包銀時(shí)間）

第2章磁性載銀納米催化劑的制備及性能-15-從圖2-2a可得，由偏釩酸銀制備的銀納米晶在Fe3O4表面自還原的時(shí)間控制在半小時(shí)時(shí)，銀納米棒上附著大量的半徑較小的顆粒。對(duì)于球狀物質(zhì)的判斷，結(jié)合從XRD、XPS獲得的表征結(jié)果以及綜合掃描電鏡以及元素mapping測(cè)試可推斷為單質(zhì)或者氧化后的銀顆粒。除了大量的銀或者氧化銀顆粒在表征結(jié)果中比較明顯外，從圖中可看到磁性顆粒的聚沉現(xiàn)象比較嚴(yán)重。但是當(dāng)把包銀時(shí)間控制在2h，從2-2b視野中可見球狀銀的附著現(xiàn)象大大降低，磁性Fe3O4顆粒的聚沉現(xiàn)象仍然存在，但是與a圖相比較，磁性顆粒的分布相對(duì)均勻。從圖2-2c可觀察發(fā)現(xiàn)，當(dāng)包銀時(shí)間延長(zhǎng)至5h，除了出現(xiàn)球狀銀顆粒的尺寸半徑變大，棒狀銀的含量變低、包覆不均勻的現(xiàn)象外，磁性Fe3O4顆粒的團(tuán)簇現(xiàn)象明顯，并且表面團(tuán)狀物質(zhì)形態(tài)更為明顯，推測(cè)為油胺。而2-2d圖中，磁性Fe3O4顆粒團(tuán)簇的現(xiàn)象減弱，分布較為均勻，棒狀銀上附著的球狀銀含量下降，然而棒狀銀本身的含量明顯減少。圖2-270℃下Fe3O4與銀/油胺溶液反應(yīng)不同時(shí)間的透射圖像（簡(jiǎn)稱包銀時(shí)間）。Fe3O4-Ag2包銀時(shí)間0.5h的圖像（a）；Fe3O4-Ag2包銀時(shí)間2h的圖像（b）；Fe3O4-Ag2包銀時(shí)間5h的圖像（c）；Fe3O4-Ag2包銀時(shí)間10h的圖像（d）。

燕山大學(xué)工程碩士學(xué)位論文-16-從圖2-3a可得，由乙酸銀制備的銀納米晶在Fe3O4表面自還原的時(shí)間控制在半小時(shí)時(shí)，磁性顆粒的表面幾乎沒有球狀銀的附著。且磁性Fe3O4呈團(tuán)狀堆積、肉眼幾乎無法分辨，說明包銀的時(shí)間不夠充分。2-3b中可見Fe3O4聚沉現(xiàn)象大大降低，且從圖b中可清晰的觀察到，球狀銀納米晶相對(duì)均勻，且復(fù)合物中銀顆粒的含量明顯增多。而從圖2-3c、2-3d中可以發(fā)現(xiàn)，雖然反應(yīng)時(shí)間增加，銀的含量反而逐漸變低，顆粒的直徑變大，且包覆不均勻。包銀時(shí)間超過2h后，磁性顆粒的沉聚現(xiàn)象也更加明顯。綜合不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)Fe3O4負(fù)載銀納米晶的形貌，可獲得這樣的結(jié)論：在包銀時(shí)間為0.5h的時(shí)候，銀納米晶的含量總體都很少并且散布狀態(tài)相對(duì)更差；而當(dāng)時(shí)間超過2h，磁性顆粒Fe3O4與Ag的復(fù)合狀態(tài)就存在以下現(xiàn)象：兩種顆粒的沉聚現(xiàn)象嚴(yán)重；圖2-370℃下Fe3O4與銀/油胺溶液反應(yīng)不同時(shí)間的透射圖像（簡(jiǎn)稱包銀時(shí)間）。Fe3O4-Ag3包銀時(shí)間0.5h的圖像（a）；Fe3O4-Ag3包銀時(shí)間2h的圖像（b）；Fe3O4-Ag3包銀時(shí)間5h的圖像（c）；Fe3O4-Ag3包銀時(shí)間10h的圖像（d）。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3381970