發(fā)布時間：2017-04-26 15:18

  本文關鍵詞：疊氮化纖維素衍生物的合成與性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文對新型纖維素基含能粘合劑的合成進行了探索與研究。以溶解性能較好的羥乙基纖維素(HEC)為原料,通過對甲苯磺�；蚵然玫街虚g體,然后繼續(xù)疊氮化以制備疊氮基纖維素衍生物。以硝化纖維素(NC)為原料,在常規(guī)加熱條件下直接與疊氮化鈉進行疊氮化反應,改變反應條件制得不同取代度的疊氮纖維素硝酸酯(ACN),同時對反應溫度、時間、物料比等進行了優(yōu)化,分析了各條件對產(chǎn)物取代度和產(chǎn)率的影響規(guī)律;另一方面改進工藝,采用微波輻射代替常規(guī)加熱,探討了微波輻射時間對ACN產(chǎn)率和取代度的影響。對一系列不同取代度的ACN進行了結(jié)構(gòu)表征和性能測試。采用元素分析、傅立葉紅外光譜(FT-IR)、凝膠滲透色譜(GPC)、X-射線衍射(XRD)等手段,研究了ACN的化學結(jié)構(gòu)、火炸藥性能等;通過TG、DSC、原位反應池/FT-IR研究ACN的熱行為和熱分解機理。結(jié)果表明:以HEC為原料,先對甲苯磺�；蟑B氮化,在反應過程中,產(chǎn)生了不可避免的交聯(lián),導致產(chǎn)物的溶解性能差;先鹵化后疊氮化,所得產(chǎn)物仍殘留鹵素,難以除去,不利于進一步的應用;以含氮量為8.84%的NC為原料,在常規(guī)加熱條件下,在二甲基亞砜溶液中對其進行疊氮化鈉親核取代,NaN3和硝酸酯基的摩爾比為1:1~6:1、反應溫度55~95℃、反應時間12~60 h,其疊氮基取代度為0.13~0.70;在NaN3和硝酸酯基摩爾比為5:1、反應溫度75℃條件下,微波輻射可將反應時間縮減為10 min,其疊氮基取代度為0.56。所制備的ACN在丙酮中溶解性很好,能量性能理論計算表明其最高爆熱數(shù)值可達到5771J/g;XRD分析表明ACN呈現(xiàn)晶態(tài)與非晶態(tài)兩相共存,與硝化纖維素相比,結(jié)晶度降低;GPC測試表明NC高分子鏈在疊氮化過程中發(fā)生了嚴重的降解;TG測試分析表明,ACN不是單一分解的過程,而是逐步裂解的過程;DSC測試分析表明,ACN比NC具有更大的能量潛力。
【關鍵詞】：羥乙基纖維素 硝化纖維素 疊氮纖維素硝酸酯 結(jié)構(gòu)表征 熱性能
【學位授予單位】：北京理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ560.1
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-21
• 1.1 概述10-11
• 1.2 纖維素的基本性質(zhì)11-13
• 1.3 羥乙基纖維素的基本性質(zhì)13-14
• 1.4 硝化纖維素的基本性質(zhì)14-16
• 1.5 纖維素基含能粘合劑的國內(nèi)外研究動態(tài)16-19
• 1.6 本課題的研究內(nèi)容19-20
• 1.7 本研究的創(chuàng)新之處20-21
• 第2章 疊氮化羥乙基纖維素的制備21-25
• 2.1 引言21
• 2.2 實驗部分21-23
• 2.2.1 試劑與主要設備21-22
• 2.2.2 羥乙基纖維素的溶解22
• 2.2.3 羥乙基纖維素對甲苯磺酸酯的制備22
• 2.2.4 氯化羥乙基纖維素中間體的制備22
• 2.2.5 疊氮羥乙基纖維素的制備22-23
• 2.3 結(jié)果與討論23-24
• 2.4 本章小結(jié)24-25
• 第3章 疊氮纖維素硝酸酯的制備25-37
• 3.1 引言25
• 3.2 實驗部分25-27
• 3.2.1 實驗原料25
• 3.2.2 主要設備25-26
• 3.2.3 硝化纖維素的疊氮化26
• 3.2.4 NC酯化度和ACN疊氮基取代度的計算26-27
• 3.3 結(jié)果與討論27-33
• 3.3.1 疊氮纖維素硝酸酯的合成機理27
• 3.3.2 原料硝化纖維素品號的選擇27-28
• 3.3.3 各反應條件對硝化纖維素疊氮化的影響程度分析28-30
• 3.3.4 反應時間對疊氮纖維素硝酸酯產(chǎn)率和取代度的影響30-31
• 3.3.5 反應溫度對疊氮纖維素硝酸酯產(chǎn)量和取代度的影響31-32
• 3.3.6 疊氮化鈉用量對疊氮纖維素硝酸酯產(chǎn)率和取代度的影響32-33
• 3.4 微波輻射合成疊氮纖維素硝酸酯33-35
• 3.4.1 微波輻射促進有機化學反應原理33-34
• 3.4.2 微波輻射時間對疊氮纖維素硝酸酯產(chǎn)率和取代度的影響34-35
• 3.5 本章小結(jié)35-37
• 第4章 疊氮纖維素硝酸酯的性能表征37-53
• 4.1 引言37
• 4.2 疊氮纖維素硝酸酯性能測試內(nèi)容及理論計算37-39
• 4.2.1 實驗樣品37
• 4.2.2 測試內(nèi)容、方法及計算37-39
• 4.3 結(jié)果與討論39-51
• 4.3.1 紅外分析39-40
• 4.3.2 疊氮纖維素硝酸酯分子量及其分布40-41
• 4.3.3 疊氮纖維素硝酸酯的結(jié)晶情況分析41-42
• 4.3.4 疊氮纖維素硝酸酯（ACN）的氧平衡與氧系數(shù)42-46
• 4.3.5 疊氮纖維素硝酸酯的能量性能理論計算46-51
• 4.3.6 疊氮纖維素硝酸酯的溶解性能51
• 4.4 本章小結(jié)51-53
• 第5章 疊氮纖維素硝酸酯的熱行為及熱分解機理53-62
• 5.1 引言53
• 5.2 實驗部分53-54
• 5.2.1 實驗樣品53
• 5.2.2 實驗及儀器條件53-54
• 5.3 結(jié)果與討論54-61
• 5.3.1 ACN的TG分析54-55
• 5.3.2 ACN的DSC分析55-56
• 5.3.3 ACN熱分解過程分析56-61
• 5.4 本章小結(jié)61-62
• 結(jié)論62-64
• 參考文獻64-69
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表論文與研究成果清單69-70
• 致謝70

  本文關鍵詞：疊氮化纖維素衍生物的合成與性能研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：328716