幾種含磷化合物的核磁共振定量分析方法研究
發(fā)布時(shí)間:2021-07-11 04:58
磷對(duì)動(dòng)植物的生長(zhǎng)發(fā)育不可或缺,含磷化合物廣泛存在于食品、藥品、磷肥等樣品中,與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、人們生活密切相關(guān)。因此,建立一種快速、有效的分析含磷化合物的方法具有重要的意義。核磁共振磷譜(31P NMR)是一種被廣泛用于含磷物質(zhì)定性定量分析的分析檢測(cè)技術(shù),31P NMR譜只對(duì)磷原子產(chǎn)生信號(hào),無(wú)其他元素干擾且快速準(zhǔn)確。本文采用31P NMR譜對(duì)幾種藥品、化工產(chǎn)品以及磷肥中含磷成分的含量進(jìn)行檢測(cè),實(shí)驗(yàn)方法具有分辨率好、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),對(duì)于含磷化合物的分析檢測(cè)十分可靠。主要研究?jī)?nèi)容如下:1.建立同時(shí)測(cè)定藥品依替膦酸二鈉(ED)和胞磷膽堿鈉中主成分及相關(guān)物質(zhì)含量的31P NMR譜,得到依替膦酸鈉、亞磷酸根在0.00125~0.400 mol·L-1,磷酸根在0.001~0.400 mol·L-1范圍內(nèi)線性相關(guān),該方法精密度為0.10%~0.43%,加樣回收率結(jié)果為99.2%~101.8%。對(duì)ED片劑進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得片劑中含有磷酸鹽和亞磷酸鹽,ED含量符合藥典測(cè)定要求。利用31P NMR譜檢測(cè)胞磷膽堿鈉中胞磷膽堿鈉及雜質(zhì)胞苷-5,磷酸和氯化磷酰膽堿...
【文章來(lái)源】:湖南師范大學(xué)湖南省 211工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:79 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
四種物質(zhì)的31PNMR譜
碩士學(xué)位論文24DC5H15N2O4P的31PNMR譜圖2-3四種物質(zhì)的31PNMR譜Fig.2-331PNMRspectrumoffourcompounds2.3.1.2線性范圍、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、回收率考察檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的31PNMR譜,得到表2-3中線性關(guān)系考察結(jié)果,數(shù)據(jù)顯示:依替膦酸鈉、亞磷酸根在0.00125~0.400mol·L1,磷酸根在0.001~0.400mol·L1濃度范圍內(nèi)具有良好的線性,依替膦酸鈉、亞磷酸根在0.00125mol·L1,磷酸根在0.001mol·L1時(shí)有特征吸收峰出現(xiàn)。因此可知濃度0.00125mol·L1是依替膦酸鈉、亞磷酸根的檢出限,0.001mol·L1是磷酸根的檢出限。表2-3三個(gè)成分的線性回歸方程Table2-3LinearregressionequationofthreecompoundsCompoundsLinearregressionequationR2KH2PO3Y=10.010X-0.00730.9999NaH2PO4Y=10.018X+0.00011.0000C2H6Na2O7P2Y=20.036X-0.00141.0000
ED片的31PNMR譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]生物傳感器研究進(jìn)展及其在食品檢測(cè)中的應(yīng)用[J]. 徐紅斌,葉青. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2018(17)
[2]次磷酸鈉及其相關(guān)物質(zhì)的離子色譜分析[J]. 周海,廖艷芳,莫友彬. 化工技術(shù)與開(kāi)發(fā). 2018(09)
[3]核磁共振NMR技術(shù)在環(huán)境磷素轉(zhuǎn)化與遷移中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 黃彬彬,鄒顯花,吳鵬飛,馬祥慶. 福建農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2017(07)
[4]次磷酸鹽和亞磷酸鹽介紹[J]. 鐘本和,王辛龍,張志業(yè),歐慶祝. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2015(09)
[5]Soil phosphorus bioavailability assessed by XANES and Hedley sequential fractionation technique in a glacier foreland chronosequence in Gongga Mountain, Southwestern China[J]. WU YanHong,Jrg PRIETZEL,ZHOU Jun,BING HaiJian,LUO Ji,YU Dong,SUN ShouQin,LIANG JianHong,SUN HongYang. Science China(Earth Sciences). 2014(08)
[6]過(guò)磷酸鈣肥料中磷含量的測(cè)定方法探討[J]. 張景迅,魏雨,范娟娟,張中政. 廣州化工. 2014(13)
[7]液體亞磷酸中鹽酸和亞磷酸含量的測(cè)定[J]. 韋指,夏宇. 山東化工. 2013(07)
[8]采用核磁共振氟譜定性與定量分析鹽酸氟西汀[J]. 楊百勤,孔二麗,薛瀟迪,趙壽騫,林崇熙. 藥學(xué)學(xué)報(bào). 2012(05)
[9]等離子光譜法測(cè)定鈣鎂磷肥中有效磷含量[J]. 王明銳,袁友明,陶寧麗. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2012(07)
[10]雙甘膦生產(chǎn)廢水中亞磷酸含量的測(cè)定[J]. 謝玉艷. 化工技術(shù)與開(kāi)發(fā). 2011(09)
碩士論文
[1]含磷化合物核磁共振譜圖的研究與應(yīng)用[D]. 葉汝漢.廣東工業(yè)大學(xué) 2011
[2]核磁共振技術(shù)在藥物定量分析和混合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用[D]. 陳合兵.中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院 2010
本文編號(hào):3277385
【文章來(lái)源】:湖南師范大學(xué)湖南省 211工程院校
【文章頁(yè)數(shù)】:79 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
四種物質(zhì)的31PNMR譜
碩士學(xué)位論文24DC5H15N2O4P的31PNMR譜圖2-3四種物質(zhì)的31PNMR譜Fig.2-331PNMRspectrumoffourcompounds2.3.1.2線性范圍、精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性、回收率考察檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的31PNMR譜,得到表2-3中線性關(guān)系考察結(jié)果,數(shù)據(jù)顯示:依替膦酸鈉、亞磷酸根在0.00125~0.400mol·L1,磷酸根在0.001~0.400mol·L1濃度范圍內(nèi)具有良好的線性,依替膦酸鈉、亞磷酸根在0.00125mol·L1,磷酸根在0.001mol·L1時(shí)有特征吸收峰出現(xiàn)。因此可知濃度0.00125mol·L1是依替膦酸鈉、亞磷酸根的檢出限,0.001mol·L1是磷酸根的檢出限。表2-3三個(gè)成分的線性回歸方程Table2-3LinearregressionequationofthreecompoundsCompoundsLinearregressionequationR2KH2PO3Y=10.010X-0.00730.9999NaH2PO4Y=10.018X+0.00011.0000C2H6Na2O7P2Y=20.036X-0.00141.0000
ED片的31PNMR譜
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]生物傳感器研究進(jìn)展及其在食品檢測(cè)中的應(yīng)用[J]. 徐紅斌,葉青. 食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2018(17)
[2]次磷酸鈉及其相關(guān)物質(zhì)的離子色譜分析[J]. 周海,廖艷芳,莫友彬. 化工技術(shù)與開(kāi)發(fā). 2018(09)
[3]核磁共振NMR技術(shù)在環(huán)境磷素轉(zhuǎn)化與遷移中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 黃彬彬,鄒顯花,吳鵬飛,馬祥慶. 福建農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào). 2017(07)
[4]次磷酸鹽和亞磷酸鹽介紹[J]. 鐘本和,王辛龍,張志業(yè),歐慶祝. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2015(09)
[5]Soil phosphorus bioavailability assessed by XANES and Hedley sequential fractionation technique in a glacier foreland chronosequence in Gongga Mountain, Southwestern China[J]. WU YanHong,Jrg PRIETZEL,ZHOU Jun,BING HaiJian,LUO Ji,YU Dong,SUN ShouQin,LIANG JianHong,SUN HongYang. Science China(Earth Sciences). 2014(08)
[6]過(guò)磷酸鈣肥料中磷含量的測(cè)定方法探討[J]. 張景迅,魏雨,范娟娟,張中政. 廣州化工. 2014(13)
[7]液體亞磷酸中鹽酸和亞磷酸含量的測(cè)定[J]. 韋指,夏宇. 山東化工. 2013(07)
[8]采用核磁共振氟譜定性與定量分析鹽酸氟西汀[J]. 楊百勤,孔二麗,薛瀟迪,趙壽騫,林崇熙. 藥學(xué)學(xué)報(bào). 2012(05)
[9]等離子光譜法測(cè)定鈣鎂磷肥中有效磷含量[J]. 王明銳,袁友明,陶寧麗. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技. 2012(07)
[10]雙甘膦生產(chǎn)廢水中亞磷酸含量的測(cè)定[J]. 謝玉艷. 化工技術(shù)與開(kāi)發(fā). 2011(09)
碩士論文
[1]含磷化合物核磁共振譜圖的研究與應(yīng)用[D]. 葉汝漢.廣東工業(yè)大學(xué) 2011
[2]核磁共振技術(shù)在藥物定量分析和混合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用[D]. 陳合兵.中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院 2010
本文編號(hào):3277385
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