近年來,無鹵阻燃已經(jīng)成為高分子材料阻燃領(lǐng)域中的一個新的發(fā)展方向,無鹵阻燃劑的研發(fā)與無鹵阻燃材料的研制已成為阻燃領(lǐng)域的攻關(guān)課題。本文研究的重點(diǎn)是制備基于硅倍半氧烷的一系列具有T8籠形結(jié)構(gòu)的新型無鹵阻燃劑DPP-POSS、DPOP-POSS和DOPO-POSS,并把制得的三種含磷POSS用于阻燃環(huán)氧樹脂（EP）,研究其阻燃EP的機(jī)理。該研究為無鹵阻燃劑的研究拓寬了方向。同時,在前期對環(huán)梯形聚苯基硅倍半氧烷（CL-PPSQ）合成與表征的基礎(chǔ)上,研究CL-PPSQ的擴(kuò)大合成工藝,實(shí)現(xiàn)了CL-PPSQ千克級制備,并對合成產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)與性能的表征。本文研究內(nèi)容主要包括3部分。（1）合成一系列具有T8籠形結(jié)構(gòu)的新型無鹵阻燃劑DPP-POSS、DPOP-POSS和DOPO-POSS。本文DPP（二苯基膦）、DPOP（二苯基氧膦）和DOPO（9,10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧雜）為原料,通過具有T8籠形結(jié)構(gòu)的八乙烯基低聚籠形硅倍半氧烷（OV-POSS）與DPP、DPOP和DOPO的加成反應(yīng),制得具有完整T8籠形結(jié)構(gòu)的新型無鹵阻燃劑DPP-POSS、DPOP-POSS和DOPO-POSS。DP... 

【文章來源】：北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：84 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 引言
    1.2 含磷籠形硅倍半氧烷的研究進(jìn)展
        1.2.1 以含磷單體合成含磷POSS
        1.2.2 含磷單官能團(tuán)POSS的制備
        1.2.3 與官能團(tuán)反應(yīng)制備含磷POSS
        1.2.4 含磷poss基的樹形分子的制備
    1.3 梯形苯基聚硅倍半氧烷的合成現(xiàn)狀
    1.4 應(yīng)用研究
    1.5 本論文研究內(nèi)容
第2章 含磷籠形硅倍半氧烷的制備與表征
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 主要原料
        2.2.2 主要儀器與表征方法
        2.2.3 含磷POSS的合成
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 OV-POSS的結(jié)構(gòu)表征
        2.3.2 DPP-POSS、DPOP-POSS、DOPO-POSS的結(jié)構(gòu)與性能表征
    2.4 本章小結(jié)
第3章 新型含磷POSS阻燃環(huán)氧樹脂
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 主要原料
        3.2.2 表征方法
        3.2.3 試樣的制備
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 阻燃環(huán)氧樹脂的阻燃性能
        3.3.2 阻燃環(huán)氧樹脂的熱性能分析
        3.3.3 阻燃環(huán)氧樹脂燃燒后凝聚相燃燒產(chǎn)物分析
    3.4 本章小結(jié)
第4章 環(huán)梯形聚苯基硅倍半氧烷的擴(kuò)大合成
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 原料與試劑
        4.2.2 儀器與設(shè)備
        4.2.3 環(huán)梯形聚苯基硅倍半氧烷的放大合成方法
    4.3 放大合成產(chǎn)物與小樣體系產(chǎn)物的的對比表征
        4.3.1 MALDI-TOF MS分析
        4.3.2 FTIR分析
        4.3.3 XRD分析
        4.3.4 ~(29)Si NMR分析
        4.3.5 熱失重分析
    4.4 放大體系副產(chǎn)物——低聚物苯基硅倍半氧烷（pre-PSQ）的表征
        4.4.1 X射線光電子能譜（XPS）
        4.4.2 MALDI-TOF MS分析
        4.4.3 FTIR分析
        4.4.4 ~(29)Si NMR分析
        4.4.5 熱失重分析
    4.5 低聚物苯基硅倍半氧烷（pre-PSQ）阻燃聚碳酸酯
        4.5.1 試樣制備
        4.5.2 測試方法
        4.5.3 結(jié)果與討論
    4.6 本章小結(jié)
結(jié)論與展望
    全文總結(jié)
    主要創(chuàng)新點(diǎn)
    研究展望
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文與研究成果清單
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]聚苯基硅倍半氧烷的合成方法[J]. 蔣云蕓,李定華,楊榮杰.  高分子材料科學(xué)與工程. 2011(09)
[2]基于磷雜菲基團(tuán)化合物的構(gòu)建與性能[J]. 錢立軍,葉龍健,韓鑫磊,許國志,孟燁.  化學(xué)進(jìn)展. 2010(09)
[3]雙環(huán)籠狀取代倍半硅氧烷的合成與表征[J]. 張利利,劉安華,曾幸榮.  有機(jī)化學(xué). 2007(03)
[4]聚倍半硅氧烷的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢[J]. 沈新春,王大喜,栗秀剛.  有機(jī)硅材料. 2004(01)
[5]STUDY ON PYROLYSIS OF POLYPHENYLSILSESQUIOXANE[J]. Jun Ma;Liang-he Shi;Jian-min Zhang;Bai-yu Li;De-yan Shen;Jian Xu State Key Laboratory of Polymer Physics & Chemistry Center for Molecular Science, Institute of Chemistry,Chinese Academy of Sciences, Beijing 100080 China.  Chinese Journal of Polymer Science. 2002(06)
[6]TEMPERATURE DEPENDENCE OF THE FLUORESCENCE SPECTRA OF LADDERLIKE POLYPHENYLSILSESQUIOXANE AND LADDERLIKE 1,4-PHENYLENE-BRIDGED POLYVINYLSILOXANE[J]. 張榕本.  Chinese Journal of Polymer Science. 2002(01)
[7]THE HYDROSILATION REACTION OF LADDERLIKE POLYALLYLSILSESQUIOXANE（ALLYL-T）AND POLYHYDROSILSESQUIOXANE（H-T）[J]. 張榕本.  Chinese Journal of Polymer Science. 2002(01)
[8]耐高溫梯形聚甲基倍半硅氧烷的合成研究[J]. 邱軍,黃裕杰,胡友慧.  功能高分子學(xué)報(bào). 1999(02)
[9]EFFECT OF POLYMERIZATION CONDITIONS ON THE LADDERLIKE STRUCTURE OF POLYPHENYLSILSESQUIOXANE[J]. 李桂芝,施良和,葉美玲.  Chinese Journal of Polymer Science. 1996(01)
[10]EFFECT OF POLYMERIZATION CONDITIONS ON THE MOLECULAR WEIGHT OF POLYPHENYLSILSISQUIOXANE[J]. 李桂芝,葉美玲,施良和.  Chinese Journal of Polymer Science. 1994(04)



本文編號：3265440