鋁鎂合金粉末原位合成AlN及其表征
發(fā)布時間:2021-06-15 16:41
AlN粉末和陶瓷以其高熱導(dǎo)率、低介電常數(shù)以及與硅相近的熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異的物化性能成為電子封裝和高功率器件行業(yè)最具潛力的材料之一。相較于其他的AlN粉末合成技術(shù),原位合成技術(shù)具有產(chǎn)物氧含量低、成本低廉、工藝簡單及可規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)勢而備受關(guān)注。然而,為實現(xiàn)鋁合金完全氮化,往往需要在合金中引入高含量的合金元素。經(jīng)氮化后合金元素以單質(zhì)或氮化物形式存在于AlN中,導(dǎo)致產(chǎn)物純度低,嚴重影響AlN陶瓷的熱導(dǎo)率。為解決這一問題,本文選用鋁鎂合金粉末為原材料,利用Mg具有蒸汽壓大和Mg3N2在高溫下易分解的特點,采用真空升華法對Mg3N2進行去除,以期一爐原位合成出無合金元素及其氮化物殘留的AlN粉末。探討氮化溫度、氮化時間、粉末粒徑等因素對氮化產(chǎn)物微觀結(jié)構(gòu)、粒徑分布和比表面積的影響規(guī)律,為使原位合成AlN粉末的粒徑分布向110μm逼近提供借鑒。對真空升華法去除反應(yīng)副產(chǎn)物進行理論分析并加以實驗驗證,通過對升華產(chǎn)物進行表征與分析,探索出合適的真空升華工藝。研究結(jié)論如下:(1)對粒徑為75...
【文章來源】:西安理工大學(xué)陜西省
【文章頁數(shù)】:66 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
AlN晶胞結(jié)構(gòu)示意圖[9,10]
西安理工大學(xué)工程碩士專業(yè)學(xué)位論文14行分析。2.3.3粒徑分布測試激光粒徑分析測試儀采用單色激光做光源,當(dāng)光照射到顆粒表面時會產(chǎn)生衍射和散射,各級顆粒的數(shù)量決定著對應(yīng)各特定角處獲得能量的大小,根據(jù)各特定角光能量在總光能量中的比例,獲得顆粒的分布程度。激光粒徑分析儀測試原理圖如圖2-2所示。本實驗采用激光粒度分析儀結(jié)合自動循環(huán)送樣系統(tǒng)對粉末樣品的粒徑分布進行測試,測試范圍為0.04~1000μm,在測試過程中用水作為循環(huán)液,粉末可以通過超聲加攪拌在水溶液中懸浮,每個樣品測試時間約為30s。圖2-2激光粒徑分析儀測試原理圖Fig.2-2Testprinciplediagramoflaserparticlesizeanalyzer2.3.4BET比表面積測試采用比表面積孔徑分析儀對粉末的比表面積和等溫吸脫附曲線進行測試,以N2氣為吸附介質(zhì),測試溫度為-196℃。測試之前對樣品在真空下300℃加熱30min以減小樣品表面吸附氣體對測試結(jié)果的影響,根據(jù)BET方程結(jié)合等溫吸脫附曲線計算得樣品的比表面積。BET方程為:(2-1)(2-2)式中:P——吸附氣體的平衡壓力/Pa;P0——同溫度下吸附氣體的飽和蒸汽壓/Pa;V——被吸附氣體的體積/ml;Vm——單分子層飽和吸附時被吸附物的體積/ml;Mass——樣品質(zhì)量/g;S——樣品的比表面積/m2.g-1;C——常數(shù)(與吸附熱有關(guān))。2.3.5相對密度測試用電子密度天平測量陶瓷片燒結(jié)前后的密度,以無水乙醇作為溶液,測量3次取平均值。相對密度公式為:(2-3)
2實驗材料與方法15(2-4)(2-5)式中:d——相對密度/%;ρ——樣品密度/gcm-3;ρ1——樣品理論密度/gcm-3;a,b,c——a、b、c組元的質(zhì)量百分數(shù)/%;da,db,dc——a、b、c組元的理論密度/gcm-3。2.3.6熱導(dǎo)率測試采用激光熱導(dǎo)儀測量燒結(jié)后的陶瓷在25℃的熱擴散系數(shù)α。測試原理是使用激光脈沖加熱樣品,通過紅外檢測器檢測樣品背面溫度隨時間的變化函數(shù),從而得到樣品的熱擴散系數(shù)[59],其測試原理圖如圖2-3所示。圖2-3激光閃光法測試原理圖Fig.2-3Schematicdiagramoflaserflashmethodtest熱導(dǎo)率計算公式如下:(2-6)式中:λ——熱導(dǎo)率/WK-1m-1;α——熱擴散系數(shù)/mm2s-1;ρ——樣品密度/gcm-3;Cp——樣品比熱容/JK-1g-1,取理論值0.75。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]超寬禁帶AlN材料及其器件應(yīng)用的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢[J]. 何君,李明月. 半導(dǎo)體技術(shù). 2019(04)
[2]大功率高可靠電子封裝研究發(fā)展趨勢[J]. 陳寰貝,王子良,龐學(xué)滿,程凱. 真空電子技術(shù). 2018(04)
[3]半導(dǎo)體器件用陶瓷基片材料發(fā)展現(xiàn)狀[J]. 張偉儒,鄭彧,李正,高崇,童亞琦. 真空電子技術(shù). 2017(05)
[4]電子封裝材料的研究與應(yīng)用[J]. 張文毓. 上海電氣技術(shù). 2017(02)
[5]氮化鋁真空熱分解反應(yīng)機理研究[J]. 王家駒,盧勇,陳秀敏,李高峰,董朝望,郁青春,劉大春,楊斌,徐寶強. 真空科學(xué)與技術(shù)學(xué)報. 2016(08)
[6]Synthesis of Nano-Size AlN Powders by Carbothermal Reduction from Plasma-Assisted Ball Milling Precursor[J]. 劉志杰,王文春,楊德正,王森,戴樂陽. Plasma Science and Technology. 2016(07)
[7]高性能氮化鋁粉體技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J]. 張浩,崔嵩,何金奇. 真空電子技術(shù). 2015(05)
[8]高能球磨制備氮化鋁粉體的研究進展[J]. 張寶劍,林少芬,戴樂陽,劉志杰. 材料導(dǎo)報. 2014(S1)
[9]直接氮化法制備AlN粉的工藝研究與性能表征[J]. 樂紅志,田貴山,崔唐茵. 硅酸鹽通報. 2011(06)
[10]直接氮化法制備氮化鋁粉末的結(jié)構(gòu)特性[J]. 馬超,陳光德,苑進社,劉菲菲. 功能材料. 2011(09)
博士論文
[1]中國集成電路產(chǎn)業(yè)發(fā)展研究[D]. 王鵬飛.武漢大學(xué) 2014
[2]多形態(tài)AlN、Si3N4粉體制備及其導(dǎo)熱硅脂復(fù)合材料研究[D]. 任克剛.清華大學(xué) 2009
[3]AlN粉體及陶瓷的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究[D]. 匡加才.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
碩士論文
[1]氮化鋁陶瓷的流延成型及燒結(jié)體性能研究[D]. 桂如峰.華中科技大學(xué) 2019
[2]用Mg-Al(Mg-Ga)合金氮化法制備多孔AlN(GaN)粉末[D]. 寸敏敏.西安理工大學(xué) 2018
[3]深紫外氮化物材料的光學(xué)性質(zhì)研究[D]. 林書玉.廣西大學(xué) 2018
[4]熱壓燒結(jié)氮化鋁陶瓷制備工藝的研究[D]. 劉海華.福州大學(xué) 2018
[5]三步流程直接氮化法制備AlN粉末及其性能研究[D]. 陳奎.五邑大學(xué) 2016
[6]真空升華法對廢舊鎂合金中有價金屬的循環(huán)再生研究[D]. 張進濤.東北大學(xué) 2015
[7]低溫?zé)Y(jié)高熱導(dǎo)氮化鋁陶瓷及其熱傳導(dǎo)性能研究[D]. 楊清華.中國計量學(xué)院 2012
[8]熱等離子體合成氮化鋁陶瓷粉[D]. 漆繼紅.四川大學(xué) 2003
[9]氮化鋁陶瓷的燒結(jié)技術(shù)[D]. 楊東升.北京工業(yè)大學(xué) 2002
[10]氮化鋁材料的原位合成制備[D]. 林志浪.北京工業(yè)大學(xué) 2001
本文編號:3231415
【文章來源】:西安理工大學(xué)陜西省
【文章頁數(shù)】:66 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
AlN晶胞結(jié)構(gòu)示意圖[9,10]
西安理工大學(xué)工程碩士專業(yè)學(xué)位論文14行分析。2.3.3粒徑分布測試激光粒徑分析測試儀采用單色激光做光源,當(dāng)光照射到顆粒表面時會產(chǎn)生衍射和散射,各級顆粒的數(shù)量決定著對應(yīng)各特定角處獲得能量的大小,根據(jù)各特定角光能量在總光能量中的比例,獲得顆粒的分布程度。激光粒徑分析儀測試原理圖如圖2-2所示。本實驗采用激光粒度分析儀結(jié)合自動循環(huán)送樣系統(tǒng)對粉末樣品的粒徑分布進行測試,測試范圍為0.04~1000μm,在測試過程中用水作為循環(huán)液,粉末可以通過超聲加攪拌在水溶液中懸浮,每個樣品測試時間約為30s。圖2-2激光粒徑分析儀測試原理圖Fig.2-2Testprinciplediagramoflaserparticlesizeanalyzer2.3.4BET比表面積測試采用比表面積孔徑分析儀對粉末的比表面積和等溫吸脫附曲線進行測試,以N2氣為吸附介質(zhì),測試溫度為-196℃。測試之前對樣品在真空下300℃加熱30min以減小樣品表面吸附氣體對測試結(jié)果的影響,根據(jù)BET方程結(jié)合等溫吸脫附曲線計算得樣品的比表面積。BET方程為:(2-1)(2-2)式中:P——吸附氣體的平衡壓力/Pa;P0——同溫度下吸附氣體的飽和蒸汽壓/Pa;V——被吸附氣體的體積/ml;Vm——單分子層飽和吸附時被吸附物的體積/ml;Mass——樣品質(zhì)量/g;S——樣品的比表面積/m2.g-1;C——常數(shù)(與吸附熱有關(guān))。2.3.5相對密度測試用電子密度天平測量陶瓷片燒結(jié)前后的密度,以無水乙醇作為溶液,測量3次取平均值。相對密度公式為:(2-3)
2實驗材料與方法15(2-4)(2-5)式中:d——相對密度/%;ρ——樣品密度/gcm-3;ρ1——樣品理論密度/gcm-3;a,b,c——a、b、c組元的質(zhì)量百分數(shù)/%;da,db,dc——a、b、c組元的理論密度/gcm-3。2.3.6熱導(dǎo)率測試采用激光熱導(dǎo)儀測量燒結(jié)后的陶瓷在25℃的熱擴散系數(shù)α。測試原理是使用激光脈沖加熱樣品,通過紅外檢測器檢測樣品背面溫度隨時間的變化函數(shù),從而得到樣品的熱擴散系數(shù)[59],其測試原理圖如圖2-3所示。圖2-3激光閃光法測試原理圖Fig.2-3Schematicdiagramoflaserflashmethodtest熱導(dǎo)率計算公式如下:(2-6)式中:λ——熱導(dǎo)率/WK-1m-1;α——熱擴散系數(shù)/mm2s-1;ρ——樣品密度/gcm-3;Cp——樣品比熱容/JK-1g-1,取理論值0.75。
【參考文獻】:
期刊論文
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[6]Synthesis of Nano-Size AlN Powders by Carbothermal Reduction from Plasma-Assisted Ball Milling Precursor[J]. 劉志杰,王文春,楊德正,王森,戴樂陽. Plasma Science and Technology. 2016(07)
[7]高性能氮化鋁粉體技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀[J]. 張浩,崔嵩,何金奇. 真空電子技術(shù). 2015(05)
[8]高能球磨制備氮化鋁粉體的研究進展[J]. 張寶劍,林少芬,戴樂陽,劉志杰. 材料導(dǎo)報. 2014(S1)
[9]直接氮化法制備AlN粉的工藝研究與性能表征[J]. 樂紅志,田貴山,崔唐茵. 硅酸鹽通報. 2011(06)
[10]直接氮化法制備氮化鋁粉末的結(jié)構(gòu)特性[J]. 馬超,陳光德,苑進社,劉菲菲. 功能材料. 2011(09)
博士論文
[1]中國集成電路產(chǎn)業(yè)發(fā)展研究[D]. 王鵬飛.武漢大學(xué) 2014
[2]多形態(tài)AlN、Si3N4粉體制備及其導(dǎo)熱硅脂復(fù)合材料研究[D]. 任克剛.清華大學(xué) 2009
[3]AlN粉體及陶瓷的制備、結(jié)構(gòu)與性能研究[D]. 匡加才.國防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2004
碩士論文
[1]氮化鋁陶瓷的流延成型及燒結(jié)體性能研究[D]. 桂如峰.華中科技大學(xué) 2019
[2]用Mg-Al(Mg-Ga)合金氮化法制備多孔AlN(GaN)粉末[D]. 寸敏敏.西安理工大學(xué) 2018
[3]深紫外氮化物材料的光學(xué)性質(zhì)研究[D]. 林書玉.廣西大學(xué) 2018
[4]熱壓燒結(jié)氮化鋁陶瓷制備工藝的研究[D]. 劉海華.福州大學(xué) 2018
[5]三步流程直接氮化法制備AlN粉末及其性能研究[D]. 陳奎.五邑大學(xué) 2016
[6]真空升華法對廢舊鎂合金中有價金屬的循環(huán)再生研究[D]. 張進濤.東北大學(xué) 2015
[7]低溫?zé)Y(jié)高熱導(dǎo)氮化鋁陶瓷及其熱傳導(dǎo)性能研究[D]. 楊清華.中國計量學(xué)院 2012
[8]熱等離子體合成氮化鋁陶瓷粉[D]. 漆繼紅.四川大學(xué) 2003
[9]氮化鋁陶瓷的燒結(jié)技術(shù)[D]. 楊東升.北京工業(yè)大學(xué) 2002
[10]氮化鋁材料的原位合成制備[D]. 林志浪.北京工業(yè)大學(xué) 2001
本文編號:3231415
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