鈷氮摻雜碳基微結(jié)構(gòu)的設(shè)計制備及其硫復(fù)合材料性能研究
發(fā)布時間：2021-02-25 23:16
多孔碳材料具有比表面積大、密度小、導(dǎo)電性好、化學(xué)穩(wěn)定性強、結(jié)構(gòu)可調(diào)控和孔徑可調(diào)節(jié)等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于儲能、催化、吸附等領(lǐng)域。本論文分析了多孔碳材料微結(jié)構(gòu)的特點,通過鈷和氮元素的摻雜設(shè)計并制備了不同微結(jié)構(gòu)的碳基質(zhì)材料,并與硫單質(zhì)進行復(fù)合,研究不同微結(jié)構(gòu)碳基材料對碳硫復(fù)合材料的電化學(xué)性能影響。以苯酚和甲醛為原料,通過調(diào)控反應(yīng)物摩爾比等參數(shù),室溫制備了粒徑在200nm～500 nm可控的酚醛樹脂球。通過溶液浸漬法將鈷元素引入到高分子球中,在H2/Ar還原氣氛中,完成高溫碳化,同時在鈷元素催化作用下,碳球表面原位生長單壁碳納米管,制備了類蒲公英球形結(jié)構(gòu)的碳基微結(jié)構(gòu)材料（PS-CNT）。采用熔融擴散法制備了碳硫復(fù)合電極材料。對所制備的碳基微結(jié)構(gòu)進行了表征,電化學(xué)性能測試結(jié)果表明,在電流密度為0.1 C下,碳硫復(fù)合電極活性物質(zhì)的首次放電比容量能夠達到1053 mA h g-1,循環(huán)200次以后還能保持427 mA h g-1的放電比容量。以六水合硝酸鈷和2-甲基咪唑為原料制備出正十二面體結(jié)構(gòu)的有機金屬化物ZIF-67,通過調(diào)控反應(yīng)物摩...
【文章來源】：燕山大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：58 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
MFS(三聚氰胺-甲醛球)與NCMS(富氮碳微孔球)的合成示意圖
第1章緒論3備具有可調(diào)節(jié)孔結(jié)構(gòu)的二維PCNS材料。實驗證明隨著KOH量的增加，PCNS材料中孔體積明顯增加。具有2D納米片形狀和多孔結(jié)構(gòu)的PCNS作為電極材料，縮短了離子傳輸距離并增加了離子的傳輸速度，從而顯著提高了電極材料的電化學(xué)性能，與沒有經(jīng)過KOH活化的微細活性炭顆粒相比，經(jīng)過活化后的電極材料在100Ag-1下具有246Fg-1的高比電容，電容保持率為82%。PCNS在兩電極測試中，無論水系還是有機電解質(zhì)體系，均顯示出優(yōu)異的高倍率性能，在40Ag-1下的電容保持率分別為83%和81%。1.2.3模板法為了生產(chǎn)高度有序孔隙度的碳材料，可以通過不同的模板法來控制碳材料的孔結(jié)構(gòu)，模板法通常分為硬模板法和軟模板法。硬模板法是制造具有明確孔結(jié)構(gòu)和狹窄孔徑分布碳材料的最成熟方法之一。常用的硬模板有SiO2、MgO、ZnO、Al2O3、TiO2以及沸石[16]。通過硬模板法可以容易地合成均勻的多孔結(jié)構(gòu)。硬模板法使用過程主要包括：(1)制造所需的硬模板；(2)用碳源浸漬硬模板；(3)在高溫下熱解；(4)通過酸或堿溶液蝕刻來蝕刻模板。在這些氧化物模板中，二氧化硅硬模板是合成介孔碳最成熟的模板之一[17]。圖1-2Fe3O4@SiO2@PPy制備示意圖Liu等[18]人通過在Fe3O4上聚合制備SiO2硬模板的方法合成了具有良好電磁波吸收性能的有序核/殼/殼狀Fe3O4@SiO2@PPy微球(如圖1-2)。實驗通過改變Fe3O4@SiO2與吡咯的摩爾比，可以調(diào)控SiO2殼的厚度從20nm到60nm。實驗證明隨著包覆層厚度的增加，電磁波吸收峰的位置逐漸向低頻方向移動。在包覆層為5mm厚度下，在6GHz時最小反射損失達到-40.9dB。從11.1GHz到18GHz，有效吸收帶寬可以達到6.88GHz，完全覆蓋整個頻帶(12GHz~18GHz)。制備的
第1章緒論5攪拌2h后，加入正硅酸四乙酯，在40℃下攪拌20h，加入NH4F，在烘箱中100℃下反應(yīng)24h，然后，將制備好的產(chǎn)品在550℃下退火4h，制備S-MSF；以S-MSF作為合成SMCF的模板。將AlCl3·6H2O溶于乙醇，在攪拌過程中添加S-MSF。蒸發(fā)乙醇后，將摻雜鋁的S-MSF粉末在空氣中550°C煅燒4h。與糠醇和四甘醇二甲醚的混合物混合，干燥。并在850℃氬氣下碳化3h。最后，在用HF蝕刻模板之后收集球形介孔碳球(S-MCF)。通過簡單的浸漬方法制備FeNC/S-MCF；S-MSF表現(xiàn)出球形形態(tài)和均勻的粒徑(5μm)，并且S-MCF具有高導(dǎo)電性,通過BET測試，具有4nm和30nm的中孔，具有高表面積(1267m2g-1)和超高孔隙體積(3.5m3g-1)。摻雜鐵和氮元素的FeNC/S-MCF復(fù)合材料在催化和儲能領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。圖1-3聚偏氟乙烯粉末熱解法制備S/UMC的示意圖圖1-4Fe-N-C/S-MCF合成路線及其電極反應(yīng)的示意圖。1.3.2碳納米管與球形活性碳材料相比，碳納米管具有更好的導(dǎo)電性，可以在電化學(xué)過程中提供連續(xù)的電子和離子傳遞途徑[26-28]。而具有獨特一維結(jié)構(gòu)的碳納米管可以通過化學(xué)自組裝、真空過濾或冷凍干燥等方法構(gòu)建出不同的宏觀結(jié)構(gòu)。因此，基于碳納米管的材料被認為是一種很有前途的柔性硫載體，為鋰電池中制備獨立的碳納米管/硫陰極提供了巨大的潛力[29,30]。Zheng等[31]通過煅燒制備空心碳納米纖維。將懸浮在二甲基甲酰胺中的聚苯乙烯(PS)作為前驅(qū)體滴到陽極氧化鋁(AAO)模板上，將高縱橫比的AAO(直徑約為200
本文編號：3051722
【文章來源】：燕山大學(xué)河北省
【文章頁數(shù)】：58 頁
【學(xué)位級別】：碩士
【部分圖文】：
MFS(三聚氰胺-甲醛球)與NCMS(富氮碳微孔球)的合成示意圖
第1章緒論3備具有可調(diào)節(jié)孔結(jié)構(gòu)的二維PCNS材料。實驗證明隨著KOH量的增加，PCNS材料中孔體積明顯增加。具有2D納米片形狀和多孔結(jié)構(gòu)的PCNS作為電極材料，縮短了離子傳輸距離并增加了離子的傳輸速度，從而顯著提高了電極材料的電化學(xué)性能，與沒有經(jīng)過KOH活化的微細活性炭顆粒相比，經(jīng)過活化后的電極材料在100Ag-1下具有246Fg-1的高比電容，電容保持率為82%。PCNS在兩電極測試中，無論水系還是有機電解質(zhì)體系，均顯示出優(yōu)異的高倍率性能，在40Ag-1下的電容保持率分別為83%和81%。1.2.3模板法為了生產(chǎn)高度有序孔隙度的碳材料，可以通過不同的模板法來控制碳材料的孔結(jié)構(gòu)，模板法通常分為硬模板法和軟模板法。硬模板法是制造具有明確孔結(jié)構(gòu)和狹窄孔徑分布碳材料的最成熟方法之一。常用的硬模板有SiO2、MgO、ZnO、Al2O3、TiO2以及沸石[16]。通過硬模板法可以容易地合成均勻的多孔結(jié)構(gòu)。硬模板法使用過程主要包括：(1)制造所需的硬模板；(2)用碳源浸漬硬模板；(3)在高溫下熱解；(4)通過酸或堿溶液蝕刻來蝕刻模板。在這些氧化物模板中，二氧化硅硬模板是合成介孔碳最成熟的模板之一[17]。圖1-2Fe3O4@SiO2@PPy制備示意圖Liu等[18]人通過在Fe3O4上聚合制備SiO2硬模板的方法合成了具有良好電磁波吸收性能的有序核/殼/殼狀Fe3O4@SiO2@PPy微球(如圖1-2)。實驗通過改變Fe3O4@SiO2與吡咯的摩爾比，可以調(diào)控SiO2殼的厚度從20nm到60nm。實驗證明隨著包覆層厚度的增加，電磁波吸收峰的位置逐漸向低頻方向移動。在包覆層為5mm厚度下，在6GHz時最小反射損失達到-40.9dB。從11.1GHz到18GHz，有效吸收帶寬可以達到6.88GHz，完全覆蓋整個頻帶(12GHz~18GHz)。制備的
第1章緒論5攪拌2h后，加入正硅酸四乙酯，在40℃下攪拌20h，加入NH4F，在烘箱中100℃下反應(yīng)24h，然后，將制備好的產(chǎn)品在550℃下退火4h，制備S-MSF；以S-MSF作為合成SMCF的模板。將AlCl3·6H2O溶于乙醇，在攪拌過程中添加S-MSF。蒸發(fā)乙醇后，將摻雜鋁的S-MSF粉末在空氣中550°C煅燒4h。與糠醇和四甘醇二甲醚的混合物混合，干燥。并在850℃氬氣下碳化3h。最后，在用HF蝕刻模板之后收集球形介孔碳球(S-MCF)。通過簡單的浸漬方法制備FeNC/S-MCF；S-MSF表現(xiàn)出球形形態(tài)和均勻的粒徑(5μm)，并且S-MCF具有高導(dǎo)電性,通過BET測試，具有4nm和30nm的中孔，具有高表面積(1267m2g-1)和超高孔隙體積(3.5m3g-1)。摻雜鐵和氮元素的FeNC/S-MCF復(fù)合材料在催化和儲能領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。圖1-3聚偏氟乙烯粉末熱解法制備S/UMC的示意圖圖1-4Fe-N-C/S-MCF合成路線及其電極反應(yīng)的示意圖。1.3.2碳納米管與球形活性碳材料相比，碳納米管具有更好的導(dǎo)電性，可以在電化學(xué)過程中提供連續(xù)的電子和離子傳遞途徑[26-28]。而具有獨特一維結(jié)構(gòu)的碳納米管可以通過化學(xué)自組裝、真空過濾或冷凍干燥等方法構(gòu)建出不同的宏觀結(jié)構(gòu)。因此，基于碳納米管的材料被認為是一種很有前途的柔性硫載體，為鋰電池中制備獨立的碳納米管/硫陰極提供了巨大的潛力[29,30]。Zheng等[31]通過煅燒制備空心碳納米纖維。將懸浮在二甲基甲酰胺中的聚苯乙烯(PS)作為前驅(qū)體滴到陽極氧化鋁(AAO)模板上，將高縱橫比的AAO(直徑約為200
本文編號：3051722
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