本文關(guān)鍵詞：維生素D_3的光反應(yīng)合成研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：本文簡述了維生素以及維生素D的發(fā)展史,維生素D3的作用。維生素D3不僅用來調(diào)節(jié)鈣磷的吸收促進(jìn)骨骼生長,而且對其它疾病也有著一定的促進(jìn)作用,包括腫瘤、心血管、糖尿病等。還介紹了維生素D3在人體中的代謝過程,它在人體中代謝生成1,25-二羥基維生素D3,主要由該活性物質(zhì)對人體的各個方面進(jìn)行調(diào)節(jié),包括調(diào)節(jié)鈣磷的吸收,以及對免疫細(xì)胞方面也有一定的作用。本論文經(jīng)過理論分析和實踐嘗試,設(shè)計了維生素D3的合成路線,并對路線的可行性進(jìn)行了探索,詳細(xì)地考察了維生素D3的合成路線的工藝,確定了維生素D3的制備方法。以膽固醇為原料,通過酯化對膽固醇的羥基進(jìn)行保護(hù),再用N-溴代丁二酰亞胺進(jìn)行溴代,2,4,6-三甲基吡啶進(jìn)行脫溴,再經(jīng)KOH的醇溶液水解制得中間化合物7-去氫膽固醇。最后在經(jīng)紫外光照,加熱獲得維生素D3粗品。經(jīng)層析柱分離得到維生素D3純品。該方法具有操作簡單,污染少,條件易控,收率高等優(yōu)點,最終維生素D3的收率為23%。采用紅外光譜、核磁氫譜、質(zhì)譜、熔點等方法對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征,確定得到目標(biāo)產(chǎn)物。本論文的創(chuàng)新之處在于：1.本文開發(fā)的維生素D3的合成工藝研究綜合了文獻(xiàn)報道的合成路線的優(yōu)點,避免了缺點,使合成變得更加安全、環(huán)保、反應(yīng)條件簡單、易操作。2.本論文探索了一種膽固醇羥基保護(hù)的有效的方法,反應(yīng)簡單易進(jìn)行,且更容易后處理,得到很純的產(chǎn)品。還比較了空間位阻對膽固醇羥基保護(hù)的影響,得出了一種最佳保護(hù)試劑。3.在溴代的過程中,本論文選擇了一種具有選擇性溴代的試劑N-溴代丁二酰亞胺,并且找到了一種既經(jīng)濟(jì)又環(huán)保的試劑正己烷作為反應(yīng)溶劑,最佳投料比和投料次數(shù)。4.光反應(yīng)過程中,找到一種簡單可操作的方法,且得到了最佳波長,溫度和時間的影響,提高了產(chǎn)率。
【關(guān)鍵詞】：維生素D_3 7-去氫膽固醇 光反應(yīng) 溴代
【學(xué)位授予單位】：東南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ466.4
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 第一章 緒論8-18
• 1.1 維生素的概述8-11
• 1.1.1 維生素簡介8
• 1.1.2 維生素發(fā)展史8-10
• 1.1.3 維生素的一般作用10-11
• 1.2 維生素D的概況11-14
• 1.2.1 維生素D簡介11
• 1.2.2 維生素D的發(fā)展史11-14
• 1.3 維生素D_3的概況14-18
• 1.3.1 維生素D_3在人體的作用機(jī)制14
• 1.3.2 維生素D_3經(jīng)典作用對鈣磷的吸收作用14-15
• 1.3.3 維生素D_3的非經(jīng)典作用15-18
• 第二章 維生素D_3的合成路線研究18-26
• 2.1 維生素D_3的合成路線18-22
• 2.2 光反應(yīng)合成路線研究22-23
• 2.3 本課題研究的目的和意義23
• 2.4 本課題研究的工作23-24
• 2.5 本論文采用的合成方法24-26
• 第三章 實驗部分26-50
• 3.1 實驗儀器和設(shè)備26
• 3.2 膽固醇羥基的保護(hù)26-31
• 3.2.1 三甲基膽固醇硅烷的合成27-30
• 3.2.2 膽固醇苯甲酸酯的合成30
• 3.2.3 苯甲�；懝檀嫉暮铣�30-31
• 3.3 不同酸對膽固醇羥基保護(hù)的影響31-36
• 3.3.1 膽固醇2-噻吩甲酯的合成32-33
• 3.3.2 膽固醇2-呋喃甲酸酯的合成33-35
• 3.3.3 膽固醇乙酯保護(hù)35-36
• 3.4 7-去氫膽固醇的合成36-44
• 3.4.1 反應(yīng)條件優(yōu)化36-37
• 3.4.2 7-去氫膽固醇苯甲酸酯的合成37-39
• 3.4.3 7-去氫膽固醇2-噻吩甲酸酯的合成39-41
• 3.4.4 7-去氫膽固醇2-呋喃甲酸酯的合成41-42
• 3.4.5 7-去氫膽固醇乙酯的合成42-44
• 3.5 水解制得7-去氫膽固醇44-46
• 3.6 光反應(yīng)制備維生素D346-50
• 第四章 論文小結(jié)和創(chuàng)新點50-52
• 4.1 論文小結(jié)50
• 4.2 論文的創(chuàng)新點50-52
• 參考文獻(xiàn)52-55
• 作者簡介55-56
• 致謝56

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