本文選題：高效液相色譜 + 電噴霧陣列離子源��； 參考：《塔里木大學》2017年碩士論文

【摘要】：離子遷移譜作為一種大氣壓下工作的分析技術,其檢測速度快、靈敏度高,在公共安全、食品衛(wèi)生、生物醫(yī)療、環(huán)境監(jiān)測、軍事安全等諸多領域有著廣泛的應用前景。本文在對電噴霧離子化-離子遷移譜儀研究的基礎,建立了高效液相色譜與電噴霧離子遷移譜聯(lián)用方法快速檢測復雜樣品,為天然產(chǎn)物復雜體系的研究提供一種快速而高分辨的方法。主要研究內(nèi)容及結果如下:1.為了提高電噴霧離子化效率,采用化學腐蝕法用石英毛細管制作了環(huán)形電噴霧陣列離子源,并將電噴霧陣列離子源應用于離子遷移譜,作為HPLC-IMS聯(lián)用的接口技術。優(yōu)化了影響Arrayed ESI-SA IMS信噪比的因素,最佳溫度為140℃,噴霧電壓為4.5 kv,溶液流速為8μL/min,甲醇含量大于90%。分別采用單噴管電噴霧離子源和電噴霧陣列離子源以6種四烷基銨類化合物為研究對象對電噴霧離子遷移譜的線性范圍、檢出限、精密度和重復性進行了考察。采用單噴管電噴霧離子源,6種四烷基銨類化合物的線性范圍為0.625~50 nmol/mL,檢出限范圍為0.35~1.05nmol/mL;采用電噴霧陣列離子源,6種四烷基銨類化合物的線性范圍為0.312~25nmol/mL,檢出限范圍為0.25~0.75 nmol/mL。電噴霧陣列離子源的分辨率比單噴管電噴霧離子源略低。2.建立了HPLC-IMS聯(lián)用方法,利用建立的方法對一系列四烷基銨類化合物和葡萄皮中花色苷復雜樣品進行了分析,HPLC-IMS聯(lián)用方法分析復雜樣品的能力優(yōu)于單獨使用HPLC的分析能力,其方法測定的T4A、T5A、T6A、T7A、T8A和T10A的檢出限(S/N=3)分別為4.43、2.95、3.32、4.83、5.90和10.62 nmol/mL。利用建立的方法從巨峰樣品中分析出了至少36種花色苷,夏黑樣品分析出了至少16種花色甘,黑加侖樣品分析出了至少15種花色苷,克瑞森樣品分析出了至少12種花色苷。3.為提高聯(lián)用分析方法的靈敏度,建立了高效液相色譜與傅里葉變換離子遷移譜聯(lián)用方法,采用Labview編程,在傳統(tǒng)單門離子遷移譜技術上實現(xiàn)了實時采集和處理的頻率調(diào)制傅里葉變換離子遷移譜,優(yōu)化了影響FT-IMS信噪比的參數(shù),實驗結果表明結果:最佳采樣速率為50000 Hz/s,掃頻速率為2500 Hz/s,采樣時間為8s,窗函數(shù)為Welch,溫度為140℃,噴霧電壓為4.5 kv,溶液流速為8μL/min,甲醇含量大于90%;采用單噴管電噴霧離子源和電噴霧陣列離子源,以6種四烷基銨類化合物為研究對象,對FT法的線性范圍、檢出限、精密度和重復性進行了考察,考察結果為:采用電噴霧陣列離子源,6種四烷基銨類化合物的線性范圍為0.156~25nmol/mL,檢出限范圍為為0.07~0.23 nmol/mL,采用單噴管電噴霧離子源,6種四烷基溴化銨化合物的線性范圍為0.312~50 nmol/mL,檢出限范圍為0.12~0.38nmol/mL,電噴霧陣列離子源的分辨率比單噴管電噴霧離子源略低。在此基礎上建立了HPLC-FT-IMS聯(lián)用方法,利用建立的方法對一系列四烷基銨類化合物進行了分析,從中發(fā)現(xiàn)HPLC-FT-IMS聯(lián)用方法分析復雜樣品能力優(yōu)于單獨使用HPLC,其方法測定的T4A、T5A、T6A、T7A、T8A和T10A的檢出限(S/N=3)分別為2.58、2.66、2.52、3.42、5.38和8.72 nmol/mL。4.首次提出基于Chirp Z變換頻率調(diào)制離子遷移譜,比較了Chirp Z變換法與FT變換法兩種方法的信噪比和分辨率,結果顯示Chirp Z變換法的信噪比與FT變換法的信噪比差異較小,而Chirp Z變換法的分辨率要優(yōu)于FT法的分辨率且遷移時間測量的準確度高。建立了HPLC-Arrayed ESI-Chirp Z IMS系統(tǒng)分析6種四烷基銨類化合物,對此方法的線性范圍、檢出限、精密度和重復性進行了考察,其方法測定的T4A、T5A、T6A、T7A、T8A和T10A的檢出限(S/N=3)分別為2.46、2.03、2.09、3.28、5.17和7.00 nmol/mL。
[Abstract]:The linear range , detection limit , precision and repeatability of electrospray ionization - ion mobility spectrometry were studied in this paper . The results were as follows : 1 . In order to improve the ionization efficiency of electrospray ionization - ion mobility spectrometry , the linear range of high performance liquid chromatography and electrospray ion migration spectrum was studied . The detection limit ( S / N = 3 ) of six tetraalkyl ammonium compounds is 2.58 , 2.66 , 2.52 , 3.42 , 5.38 and 8.72 nmol / mL . The detection limit ( S / N = 3 ) is 2.46 , 2.03 , 2.09 , 3.28 , 5.17 and 7.00 nmol / mL respectively .
【學位授予單位】：塔里木大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O657

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本文編號：2031187