本文選題：氮氧自由基 + 稀土金屬　； 參考：《天津科技大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：分子基材料是磁性材料研究的一個重要分支。在分子基材料研究領(lǐng)域中,金屬-自由基方法是設(shè)計和合成磁性分子材料的一條有效的途徑。本論文通過對氮氧自由基-金屬功能配合物的設(shè)計和組裝,成功合成出21個氮氧自由基-金屬配合物,并且對這些配合物進行元素分析,紅外光譜,紫外-可見光譜,熒光光譜,熱重等表征,并對化合物的晶體結(jié)構(gòu)、磁學(xué)性質(zhì)和抑菌活性進行了研究。本文主要研究內(nèi)容如下：合成了8種氮氧自由基,分別為3-甲基噻吩基氮氧自由基,3-芐氧基氮氧自由基,雙自由基,對溴基苯基氮氧自由基,對氟基苯基氮氧自由基,對二甲氨基苯基氮氧自由基,對羧基苯基氮氧自由基,4-吡啶氮氧自由基和4種草酰胺大環(huán)化合物。以3-甲基噻吩基自由基為有機配體與稀土,過渡金屬六氟乙酰丙酮鹽進行反應(yīng)得到8個配合物,并且對其中的兩個配合物Dy(hfac)3(NITTh-m-CH3)2和Tb(hfac)3(NITTh-m-CH3)2進行了X-射線單晶衍射測試,結(jié)果表明：兩個配合物都是三斜晶系,具有八配位的畸形十二面體,分子間通過三個氫鍵作用,形成三維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。以3-芐氧基苯基自由基為有機配體與稀土,過渡金屬六氟乙酰丙酮鹽進行反應(yīng)得到7個配合物,并且對其中的一個配合物Cu3(hfac)6(NITPh-m-OCH2-Ph)2進行了X-射線單晶衍射測試,它是三核配合物、三斜晶系,中心離子銅與來自于六氟乙酰丙酮的四個氧原子和自由基的一個氧原子形成五配位化合物,分子間不存在氫鍵。以對二甲氨基苯基氮氧自由基,對氟基苯基氮氧自由基和對溴基苯基氮氧自由基為有機配體與稀土金屬六氟乙酰丙酮鹽進行反應(yīng)得到6個配合物,分別對這6個配合物進行了磁性測試,結(jié)果顯示這六個配合物中金屬離子與自由基之間都存在一定的弱磁相互作用。探究稀土氯化物,氮氧自由基配體和稀土-自由基配合物對酵母菌,金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌性能。利用濾紙條擴散法測試其抑菌圈直徑的大小來衡量抑菌性能的強弱。得出稀土配合物具有較強的抑菌效果,濃度越高則其抑菌性能越好,同一濃度下鏑系列的配合物對菌種的抑菌性能較好,這或許和配合物的磁性有關(guān)。這些為設(shè)計、合成和應(yīng)用稀土金屬-自由基分子材料提供了很好的科學(xué)依據(jù)。
[Abstract]:Molecular-based materials are an important branch of magnetic materials. In the field of molecular-based materials, metal-free radical method is an effective way to design and synthesize magnetic molecular materials. In this paper, 21 nitroxy-metal complexes were successfully synthesized by the design and assembly of functional complexes of nitroxyl radicals and metals. The complexes were characterized by elemental analysis, IR and UV-Vis spectra. The crystal structure, magnetic properties and bacteriostatic activity of the compounds were studied. The main contents of this paper are as follows: eight kinds of nitroxyl radicals were synthesized, which were 3-methylthiophenyl nitroxyl radical, double radical, p-bromophenyl nitroxyl radical, p-fluorophenyl nitroxyl radical. P-dimethylaminophenyl nitroxyl radical, p-carboxyphenyl nitroxyl radical, 4-pyridine nitroxyl radical and four oxalamide macrocyclic compounds. Eight complexes of transition metal hexafluoroacetylacetone salt were synthesized by using 3-methylthiophene radical as organic ligands and rare earths. Two of the complexes Dyhfaco _ 3NITTh-m-Ch _ 3H _ 2 and Tbbhfaco _ 3N _ IT-Th-m-Ch _ 3H _ 2 were characterized by X-ray single crystal diffraction. The results show that the two complexes are tridiagonal and have eight coordination deformed dodecahedrons. Seven complexes of transition metal hexafluoroacetylacetone salt were synthesized by using 3-benzoxy phenyl radical as organic ligand and rare earth. One of the complexes, Cu _ 3H _ 2O _ 6N _ ITPh-m-OCH _ 2-Pho _ 2, was characterized by X-ray single crystal diffraction, which is a trinuclear complex. In the triclinic system, the central ion copper forms a five-coordination compound with four oxygen atoms from hexafluoroacetylacetone and one oxygen atom from free radical, and there is no hydrogen bond between them. Six complexes were synthesized by the reaction of p-dimethylaminophenyl nitroxyl radical, p-fluorophenyl nitroxyl radical and p-bromophenyl nitroxyl radical with rare earth metal hexafluoroacetylacetone. The magnetic properties of the six complexes were tested, and the results showed that there was a weak magnetic interaction between metal ions and free radicals in the six complexes. To investigate the antibacterial properties of rare earth chloride, nitroxyl radical ligands and rare earth radical complexes against yeast, Staphylococcus aureus and Escherichia coli. The diameter of the bacteriostasis circle was measured by the filter strip diffusion method to measure the bacteriostatic performance. The results showed that the rare earth complexes had strong bacteriostatic effect, and the higher the concentration, the better the bacteriostatic performance of dysprosium complexes, which might be related to the magnetic properties of the complexes. These provide a good scientific basis for the design, synthesis and application of rare earth metal-free radical molecular materials.
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O641.4

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本文編號：1998660