新型碳?xì)饽z的制備及電化學(xué)性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-07-20 16:51
碳?xì)饽z是具有納米級連續(xù)多孔、高比表面積、低密度的新型碳材料,因其特殊的結(jié)構(gòu)而具有良好的導(dǎo)電性及穩(wěn)定的物理化學(xué)性能等特性,是制備高能量密度、高功率密度電容器的理想電極材料。文獻(xiàn)報(bào)道顯示碳?xì)饽z的制備所需溫度較高、時(shí)間較長,而且碳?xì)饽z的制備常采用超臨界干燥技術(shù),實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)大,制備成本高,導(dǎo)致碳?xì)饽z的生產(chǎn)難度較大,在一定程度上限制了它的應(yīng)用與推廣。本文在碳?xì)饽z的制備中,通過在間苯二酚、甲醛原料中加入間苯三酚,降低了凝膠制備反應(yīng)溫度,縮短了反應(yīng)時(shí)間;采用常溫常壓干燥代替超臨界干燥方法制備碳?xì)饽z,簡化了制備工藝,降低了制備成本;通過引入表面活性劑、摻雜金屬鐵和鎳,改善碳?xì)饽z結(jié)構(gòu),提高了碳?xì)饽z的導(dǎo)電性、電容性能及穩(wěn)定性能。論文包括以下三部分內(nèi)容:1、間苯三酚、間苯二酚與甲醛為原料,碳酸鈉為催化劑,通過溶膠-凝膠、溶劑置換、常溫常壓干燥及高溫炭化處理,制得碳?xì)饽z?疾炝擞绊懭苣z-凝膠反應(yīng)的因素,確定了合成有機(jī)氣凝膠的最佳實(shí)驗(yàn)條件:間苯三酚與間苯二酚的摩爾比為1:4,間苯三酚-間苯二酚與催化劑摩爾比為800,原料濃度為35%。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,制得碳?xì)饽z材料的平均比表面積為609.11 m2·g~(-1),平均孔徑為5.42 nm;在6 mol·L~(-1)KOH電解液中,碳?xì)饽z電極材料平均比電容為114.6F·g~(-1);循環(huán)伏安曲線趨于理想的矩形,說明碳?xì)饽z電極材料具有良好的電容特性和可逆性。2、在前驅(qū)體中加入表面活性劑P123,當(dāng)P123與間苯三酚-間苯二酚質(zhì)量比為1:2時(shí),碳?xì)饽z的吸附線為Ⅳ型吸附等溫線,其滯后環(huán)為H1型,研究表明碳?xì)饽z主要由介孔組成,孔徑集中分布在10 nm左右;在6 mol·L~(-1) KOH電解液中,在-0.8~0 V電位范圍內(nèi),電極材料具有良好的雙電層電容和循環(huán)穩(wěn)定性;在0.5 A·g~(-1)的電流密度下,比電容為131.2 F·g~(-1)。表面活性劑P123的加入降低了水和丙酮揮發(fā)時(shí)的表面張力,改善了碳?xì)饽z的結(jié)構(gòu)。3、采用簡單前驅(qū)體摻雜的方法制備了鎳、鐵摻雜碳?xì)饽z,通過改變鎳、鐵的加入量,對碳?xì)饽z的結(jié)構(gòu)、電導(dǎo)率等性能進(jìn)行優(yōu)化,從而進(jìn)一步提高碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能。在6 mol·L~(-1)KOH電解液中,測試其電化學(xué)性能,結(jié)果表明摻雜鎳、鐵元素能提高碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能。在-0.8~0 V電位范圍,鎳摻雜碳?xì)饽z電極材料和鐵摻雜碳?xì)饽z電極材料均具有良好的雙電層電容和可逆性,且漏電流較小;當(dāng)鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),0.5 A·g~(-1)的電流密度下,比電容為134.4 F·g~(-1);間苯三酚-間苯二酚與鐵摩爾比為50時(shí),比電容為125 F·g~(-1)。實(shí)驗(yàn)表明,在碳?xì)饽z材料中摻雜鎳、鐵可以改善碳?xì)饽z材料的結(jié)構(gòu),提高材料的比表面積和調(diào)控孔徑分布,改善碳?xì)饽z材料的導(dǎo)電性能。
本文編號:1995686
河北師范大學(xué)河北省
頁數(shù):76
【學(xué)位級別】:碩士
文章目錄
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 碳?xì)饽z的簡介及研究進(jìn)展
1.1.1 碳?xì)饽z的簡介
1.1.2 碳?xì)饽z的研究進(jìn)展
1.2 碳?xì)饽z的制備及反應(yīng)機(jī)理
1.2.1 碳?xì)饽z的制備
1.2.2 反應(yīng)機(jī)理
1.3 超級電容器的分類
1.4 超級電容器電極材料
1.5 研究背景及意義
第二章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法
2.1 實(shí)驗(yàn)所用原料與儀器設(shè)備
2.1.1 主要化學(xué)試劑及原料
2.1.2 主要儀器設(shè)備
2.2 碳?xì)饽z材料的制備
2.2.1 濕凝膠的制備
2.2.2 溶劑置換過程
2.2.3 干燥過程
2.2.4 高溫炭化過程
2.3 碳?xì)饽z材料的表征
2.3.1 同步熱分析
2.3.2 紅外光譜分析(FTIR )
2.3.3 場發(fā)射掃描電子顯微鏡及能譜分析(FE-SEM-EDΛX)
2.3.4 透射電子顯微鏡(TEM)
2.3.5 X射線衍射儀(XRD)
2.3.6 比表面積及孔結(jié)構(gòu)分析
2.4 碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能測試
2.4.1 碳?xì)饽z電極材料的制備及模擬電容器的組裝
2.4.2 循環(huán)伏安法
2.4.3 恒流充放電測試
2.4.4 交流阻抗測試
2.4.5 漏電流測試
第三章 間苯三酚-間苯二酚-甲醛碳?xì)饽z的制備及性能研究
3.1 正交實(shí)驗(yàn)影響因素及水平的確定
3.2 最佳實(shí)驗(yàn)條件的考察
3.3 間苯三酚-間苯二酚-甲醛碳?xì)饽z的表征
3.3.1 PRF有機(jī)氣凝膠的同步熱分析
3.3.2 PRF的紅外光譜分析
3.3.3 碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)分析
3.3.4 CPRF的X射線分析
3.4 碳?xì)饽z電極材料的電化學(xué)性能研究
3.4.1 碳?xì)饽z電極材料循環(huán)伏安性能測試
3.4.2 碳?xì)饽z電極材料的恒流充放電性能測試
3.5 小結(jié)
第四章 常壓干燥碳?xì)饽z的制備及電化學(xué)性能研究
4.1 常壓干燥下碳?xì)饽z的制備
4.1.1 常壓干燥下碳?xì)饽z的制備
4.1.2 碳?xì)饽z電極材料的制備
4.2 碳?xì)饽z材料的表征
4.2.1 有機(jī)氣凝膠的熱重分析
4.2.2 碳?xì)饽z的紅外光譜分析
4.2.3 XRD圖譜分析
4.2.4 掃描電鏡分析
4.2.5 常壓干燥碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)分析
4.3 常壓干燥碳?xì)饽z的電化學(xué)性能研究
4.3.1 恒流充放電測試
4.3.2 循環(huán)伏安性能
4.3.3 交流阻抗
4.4 小結(jié)
第五章 鎳摻雜對碳?xì)饽z結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能的影響
5.1 鎳摻雜碳?xì)饽z的制備及表征
5.1.1 鎳摻雜碳?xì)饽z的制備
5.1.2 碳?xì)饽z電極材料的制備及模擬電容器的組裝
5.1.3 碳?xì)饽z的表征
5.2 鎳摻雜碳?xì)饽z的電化學(xué)性能測試
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 制備過程中氣凝膠的收縮率與損失率
5.3.2 鎳摻雜碳?xì)饽z的XRD分析
5.3.3 碳?xì)饽z及鎳摻雜碳?xì)饽z的FE-SEM-EDΛX圖譜分析
5.3.4 鎳摻雜碳?xì)饽z的TEM圖譜分析
5.3.5 碳?xì)饽z及鎳摻雜碳?xì)饽z的N2吸附脫附曲線分析
5.3.6 孔結(jié)構(gòu)對電極材料電化學(xué)性能研究
5.3.6.1 恒流充放電性能
5.3.6.2 循環(huán)伏安性能
5.3.6.3 交流阻抗譜
5.3.6.4 碳?xì)饽z及鎳摻雜碳?xì)饽z的漏電流性能
5.4 小結(jié)
第六章 鐵摻雜碳?xì)饽z制備及電化學(xué)性能研究
6.1 鐵摻雜碳?xì)饽z的制備及表征
6.1.1 鐵摻雜碳?xì)饽z的制備
6.1.2 碳?xì)饽z電極材料的制備及模擬電容器的組裝
6.1.3 碳?xì)饽z的表征
6.2 碳?xì)饽z的電化學(xué)性能測試
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的XR D分析
6.3.2 碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)分析
6.3.3 碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的SEM分析
6.3.4 鐵摻雜碳?xì)饽z的TEM分析
6.3.5 孔結(jié)構(gòu)對碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的電化學(xué)性能影響
6.3.5.1 恒流充放電性能
6.3.5.2 循環(huán)伏安性能
6.3.5.3 交流阻抗測試
6.3.5.4 漏電流性能
6.4 小結(jié)
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間取得的科研成果
致謝
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本文編號:1995686
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