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新型碳?xì)饽z的制備及電化學(xué)性能研究

發(fā)布時(shí)間:2021-07-20 16:51
  碳?xì)饽z是具有納米級連續(xù)多孔、高比表面積、低密度的新型碳材料,因其特殊的結(jié)構(gòu)而具有良好的導(dǎo)電性及穩(wěn)定的物理化學(xué)性能等特性,是制備高能量密度、高功率密度電容器的理想電極材料。文獻(xiàn)報(bào)道顯示碳?xì)饽z的制備所需溫度較高、時(shí)間較長,而且碳?xì)饽z的制備常采用超臨界干燥技術(shù),實(shí)驗(yàn)風(fēng)險(xiǎn)大,制備成本高,導(dǎo)致碳?xì)饽z的生產(chǎn)難度較大,在一定程度上限制了它的應(yīng)用與推廣。本文在碳?xì)饽z的制備中,通過在間苯二酚、甲醛原料中加入間苯三酚,降低了凝膠制備反應(yīng)溫度,縮短了反應(yīng)時(shí)間;采用常溫常壓干燥代替超臨界干燥方法制備碳?xì)饽z,簡化了制備工藝,降低了制備成本;通過引入表面活性劑、摻雜金屬鐵和鎳,改善碳?xì)饽z結(jié)構(gòu),提高了碳?xì)饽z的導(dǎo)電性、電容性能及穩(wěn)定性能。論文包括以下三部分內(nèi)容:1、間苯三酚、間苯二酚與甲醛為原料,碳酸鈉為催化劑,通過溶膠-凝膠、溶劑置換、常溫常壓干燥及高溫炭化處理,制得碳?xì)饽z?疾炝擞绊懭苣z-凝膠反應(yīng)的因素,確定了合成有機(jī)氣凝膠的最佳實(shí)驗(yàn)條件:間苯三酚與間苯二酚的摩爾比為1:4,間苯三酚-間苯二酚與催化劑摩爾比為800,原料濃度為35%。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,制得碳?xì)饽z材料的平均比表面積為609.11 m2·g~(-1),平均孔徑為5.42 nm;在6 mol·L~(-1)KOH電解液中,碳?xì)饽z電極材料平均比電容為114.6F·g~(-1);循環(huán)伏安曲線趨于理想的矩形,說明碳?xì)饽z電極材料具有良好的電容特性和可逆性。2、在前驅(qū)體中加入表面活性劑P123,當(dāng)P123與間苯三酚-間苯二酚質(zhì)量比為1:2時(shí),碳?xì)饽z的吸附線為Ⅳ型吸附等溫線,其滯后環(huán)為H1型,研究表明碳?xì)饽z主要由介孔組成,孔徑集中分布在10 nm左右;在6 mol·L~(-1) KOH電解液中,在-0.8~0 V電位范圍內(nèi),電極材料具有良好的雙電層電容和循環(huán)穩(wěn)定性;在0.5 A·g~(-1)的電流密度下,比電容為131.2 F·g~(-1)。表面活性劑P123的加入降低了水和丙酮揮發(fā)時(shí)的表面張力,改善了碳?xì)饽z的結(jié)構(gòu)。3、采用簡單前驅(qū)體摻雜的方法制備了鎳、鐵摻雜碳?xì)饽z,通過改變鎳、鐵的加入量,對碳?xì)饽z的結(jié)構(gòu)、電導(dǎo)率等性能進(jìn)行優(yōu)化,從而進(jìn)一步提高碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能。在6 mol·L~(-1)KOH電解液中,測試其電化學(xué)性能,結(jié)果表明摻雜鎳、鐵元素能提高碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能。在-0.8~0 V電位范圍,鎳摻雜碳?xì)饽z電極材料和鐵摻雜碳?xì)饽z電極材料均具有良好的雙電層電容和可逆性,且漏電流較小;當(dāng)鎳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%時(shí),0.5 A·g~(-1)的電流密度下,比電容為134.4 F·g~(-1);間苯三酚-間苯二酚與鐵摩爾比為50時(shí),比電容為125 F·g~(-1)。實(shí)驗(yàn)表明,在碳?xì)饽z材料中摻雜鎳、鐵可以改善碳?xì)饽z材料的結(jié)構(gòu),提高材料的比表面積和調(diào)控孔徑分布,改善碳?xì)饽z材料的導(dǎo)電性能。

河北師范大學(xué)河北省
 
頁數(shù):76
 
【學(xué)位級別】:碩士
 
文章目錄
 
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 碳?xì)饽z的簡介及研究進(jìn)展
        1.1.1 碳?xì)饽z的簡介
        1.1.2 碳?xì)饽z的研究進(jìn)展
    1.2 碳?xì)饽z的制備及反應(yīng)機(jī)理
        1.2.1 碳?xì)饽z的制備
        1.2.2 反應(yīng)機(jī)理
    1.3 超級電容器的分類
    1.4 超級電容器電極材料
    1.5 研究背景及意義
第二章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)所用原料與儀器設(shè)備
        2.1.1 主要化學(xué)試劑及原料
        2.1.2 主要儀器設(shè)備
    2.2 碳?xì)饽z材料的制備
        2.2.1 濕凝膠的制備
        2.2.2 溶劑置換過程
        2.2.3 干燥過程
        2.2.4 高溫炭化過程
    2.3 碳?xì)饽z材料的表征
        2.3.1 同步熱分析
        2.3.2 紅外光譜分析(FTIR )
        2.3.3 場發(fā)射掃描電子顯微鏡及能譜分析(FE-SEM-EDΛX)
        2.3.4 透射電子顯微鏡(TEM)
        2.3.5 X射線衍射儀(XRD)
        2.3.6 比表面積及孔結(jié)構(gòu)分析
    2.4 碳?xì)饽z材料的電化學(xué)性能測試
        2.4.1 碳?xì)饽z電極材料的制備及模擬電容器的組裝
        2.4.2 循環(huán)伏安法
        2.4.3 恒流充放電測試
        2.4.4 交流阻抗測試
        2.4.5 漏電流測試
第三章 間苯三酚-間苯二酚-甲醛碳?xì)饽z的制備及性能研究
    3.1 正交實(shí)驗(yàn)影響因素及水平的確定
    3.2 最佳實(shí)驗(yàn)條件的考察
    3.3 間苯三酚-間苯二酚-甲醛碳?xì)饽z的表征
        3.3.1 PRF有機(jī)氣凝膠的同步熱分析
        3.3.2 PRF的紅外光譜分析
        3.3.3 碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)分析
        3.3.4 CPRF的X射線分析
    3.4 碳?xì)饽z電極材料的電化學(xué)性能研究
        3.4.1 碳?xì)饽z電極材料循環(huán)伏安性能測試
        3.4.2 碳?xì)饽z電極材料的恒流充放電性能測試
    3.5 小結(jié)
第四章 常壓干燥碳?xì)饽z的制備及電化學(xué)性能研究
    4.1 常壓干燥下碳?xì)饽z的制備
        4.1.1 常壓干燥下碳?xì)饽z的制備
        4.1.2 碳?xì)饽z電極材料的制備
    4.2 碳?xì)饽z材料的表征
        4.2.1 有機(jī)氣凝膠的熱重分析
        4.2.2 碳?xì)饽z的紅外光譜分析
        4.2.3 XRD圖譜分析
        4.2.4 掃描電鏡分析
        4.2.5 常壓干燥碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)分析
    4.3 常壓干燥碳?xì)饽z的電化學(xué)性能研究
        4.3.1 恒流充放電測試
        4.3.2 循環(huán)伏安性能
        4.3.3 交流阻抗
    4.4 小結(jié)
第五章 鎳摻雜對碳?xì)饽z結(jié)構(gòu)及電化學(xué)性能的影響
    5.1 鎳摻雜碳?xì)饽z的制備及表征
        5.1.1 鎳摻雜碳?xì)饽z的制備
        5.1.2 碳?xì)饽z電極材料的制備及模擬電容器的組裝
        5.1.3 碳?xì)饽z的表征
    5.2 鎳摻雜碳?xì)饽z的電化學(xué)性能測試
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 制備過程中氣凝膠的收縮率與損失率
        5.3.2 鎳摻雜碳?xì)饽z的XRD分析
        5.3.3 碳?xì)饽z及鎳摻雜碳?xì)饽z的FE-SEM-EDΛX圖譜分析
        5.3.4 鎳摻雜碳?xì)饽z的TEM圖譜分析
        5.3.5 碳?xì)饽z及鎳摻雜碳?xì)饽z的N2吸附脫附曲線分析
        5.3.6 孔結(jié)構(gòu)對電極材料電化學(xué)性能研究
            5.3.6.1 恒流充放電性能
            5.3.6.2 循環(huán)伏安性能
            5.3.6.3 交流阻抗譜
            5.3.6.4 碳?xì)饽z及鎳摻雜碳?xì)饽z的漏電流性能
    5.4 小結(jié)
第六章 鐵摻雜碳?xì)饽z制備及電化學(xué)性能研究
    6.1 鐵摻雜碳?xì)饽z的制備及表征
        6.1.1 鐵摻雜碳?xì)饽z的制備
        6.1.2 碳?xì)饽z電極材料的制備及模擬電容器的組裝
        6.1.3 碳?xì)饽z的表征
    6.2 碳?xì)饽z的電化學(xué)性能測試
    6.3 結(jié)果與討論
        6.3.1 碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的XR D分析
        6.3.2 碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)分析
        6.3.3 碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的SEM分析
        6.3.4 鐵摻雜碳?xì)饽z的TEM分析
        6.3.5 孔結(jié)構(gòu)對碳?xì)饽z及鐵摻雜碳?xì)饽z的電化學(xué)性能影響
            6.3.5.1 恒流充放電性能
            6.3.5.2 循環(huán)伏安性能
            6.3.5.3 交流阻抗測試
            6.3.5.4 漏電流性能
    6.4 小結(jié)
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間取得的科研成果
致謝
 
期刊論文
 
[1]鎳摻雜三聚氰胺-甲醛氣凝膠的浸漬-還原法制備[J]. 瞿靜,付志兵,黃小麗,易勇,唐永建,王朝陽.  強(qiáng)激光與粒子束. 2015(11)
[2]西瓜皮基層次孔炭的制備及其電化學(xué)性能[J]. 康偉偉,黃光許,張傳祥,王力,王曉嬌,張傳濤,王小嬌,孔曉東.  材料導(dǎo)報(bào). 2015(20)
[3]碳?xì)饽z復(fù)合材料在超級電容器中應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 劉益林,王介妮,曹磊昌,韓生.  現(xiàn)代化工. 2014(06)
[4]鎳摻雜碳?xì)饽z的脈沖電沉積法制備及表征[J]. 黃小麗,付志兵,易勇,唐永建,王朝陽.  原子能科學(xué)技術(shù). 2014(03)
[5]超高比表面積氮摻雜碳?xì)饽z的制備及其電化學(xué)性能[J]. 常麗娟,袁磊,付志兵,韋建軍,唐永建,王朝陽.  強(qiáng)激光與粒子束. 2013(10)
[6]炭氣凝膠/氧化鎳原位復(fù)合及超電容性能[J]. 李學(xué)良,吳以洪,肖正輝,陳飛.  硅酸鹽學(xué)報(bào). 2013(02)
[7]氮摻雜碳?xì)饽z電極材料的制備及性能[J]. 劉西川,袁磊,馮灝,付志兵,王朝陽,孫衛(wèi)國,唐永建.  強(qiáng)激光與粒子束. 2012(12)
[8]碳?xì)饽z的孔結(jié)構(gòu)及其對電化學(xué)超級電容器性能的影響[J]. 劉冬,沈軍,李亞捷,劉念平,劉斌.  物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(04)
[9]超高比表面積碳?xì)饽z常壓干燥制備與結(jié)構(gòu)分析[J]. 劉西川,袁磊,王朝陽,付志兵,馮灝,唐永建.  強(qiáng)激光與粒子束. 2012(02)
[10]三聚氰胺-甲醛氣凝膠模板的結(jié)構(gòu)與熱穩(wěn)定性[J]. 孫志鵬,王朝陽,韋建軍,付志兵,張厚瓊,楊曦,唐永建.  強(qiáng)激光與粒子束. 2012(02)
 
博士論文
 
[1]碳?xì)饽z儲能電容電極材料的制備與性能研究[D]. 袁磊.中國工程物理研究院 2011
[2]高比表面積中孔炭材料的制備及其雙電層電容性能研究[D]. 侯朝輝.中南大學(xué) 2004
 
碩士論文
 
[1]超級電容器NiO/介孔碳復(fù)合電極材料的制備及其性能研究[D]. 張傳香.南京航空航天大學(xué) 2008
 


本文編號:1995686

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