本文選題：大粒徑硅溶膠　切入點(diǎn)：硅酸鈉　出處：《山東大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：硅溶膠[1]是無(wú)定形二氧化硅(mSiO2·nH2O)顆粒在水中均勻分散形成的一種膠態(tài)分散體。由于硅溶膠中二氧化硅顆粒表面含大量羥基,具有較強(qiáng)的反應(yīng)活性,經(jīng)過(guò)表面改性又能與有機(jī)聚合物混溶,因此被廣泛用于涂料、精密鑄造、耐火材料、造紙、石油化工、電子等很多行業(yè)。工業(yè)上合成的硅溶膠中納米二氧化硅顆粒的粒徑一般為10～40nm,難以滿足某些特殊行業(yè)要求。如何合成大粒徑(80 nm)硅溶膠,成為目前硅溶膠化學(xué)的研究熱點(diǎn)之一。本文以硅酸鈉水溶液(又稱(chēng)泡花堿溶液或水玻璃)為原料,探索研究了大粒徑硅溶膠的制備方法,考察了聚乙二醇(PEG)對(duì)粒子形貌的影響;采用"硅酸鈉直接縮聚法"和"硅酸鈉直接縮聚-正硅酸四乙酯水解聚合聯(lián)合法"實(shí)現(xiàn)了硅溶膠的粒徑可控制備,并獲得了均分散大粒徑硅溶膠,為硅溶膠可控制備技術(shù)的研發(fā)和應(yīng)用提供了參考信息。本文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下:(1)用離子交換法以硅酸鈉為原料制備出"活性硅酸",考察了影響活性硅酸縮聚快慢的條件。結(jié)果表明,在酸性條件(pH 1～3)下縮聚產(chǎn)物極易膠凝,添加PEG(分子量M_w=200)對(duì)膠凝無(wú)明顯抑制效果;在堿性條件(pH～10)下縮聚可得分散性良好的硅溶膠(研究條件下粒徑～70 nm),添加PEG可減小硅溶膠顆粒粒徑(研究條件下粒徑～40 nm)。(2)以氨水(NH3 ·H20)為催化劑,在乙醇(EtOH)溶劑中將正硅酸四乙酯(TEOS)水解-縮合,制備出了均一性高的硅溶膠(mSiO2·nH2O納米顆粒)。本步驟中采用多步水解-聚合法,可調(diào)控顆粒尺寸。研究條件下制備的硅溶膠粒徑為30～50 nm。(3)參照TEOS水解-縮合法,探索研究了"硅酸鈉直接縮聚法"。以硅酸鈉溶液為原料,在乙醇/氨水介質(zhì)中直接縮聚,結(jié)果表明可制備出穩(wěn)定的硅溶膠產(chǎn)品,呈規(guī)則球形顆粒;隨硅酸鈉濃度增大,所制備的硅溶膠顆粒粒徑增大,即可通過(guò)改變硅酸鈉溶液濃度,可調(diào)控粒徑大小。該法可獲得大粒徑(100nm)球形顆粒,但均勻度較差,縮聚條件有待優(yōu)化。另外,縮聚機(jī)理還有待研究。(4)將"硅酸鈉直接縮聚法"與"正硅酸四乙酯(TEOS)水解-聚合法"相結(jié)合,探索研究了"硅酸鈉直接縮聚-TEOS水解聚合聯(lián)合法"制備均分散大粒徑硅溶膠的可行性。結(jié)果表明,該方法可制備出尺寸均勻的大粒徑(～300nm)產(chǎn)品,為硅溶膠的可控制備提供了新途徑。該方法與硅酸鈉直接縮聚法相比,可明顯改善顆粒均勻度,與TEOS水解-聚合法相比,可明顯降低TEOS用量(成本降低),具有實(shí)用價(jià)值。所制備硅溶膠顆粒的表面性質(zhì)和應(yīng)用性能還有待考察。(5)考察了 PEG對(duì)硅酸鈉直接縮聚法制備硅溶膠的影響。結(jié)果表明,添加PEG可減小顆粒粒徑,并具有抑制顆粒聚集的趨勢(shì)。PEG分子量(M_w 4000～20000)越大,在相同條件下制備的硅溶膠顆粒越小。
[Abstract]:Silica sol [1] is a colloidal dispersion formed by the homogeneous dispersion of amorphous silica / mSiO2 / NH _ 2O particles in water. Due to the large amount of hydroxyl groups on the surface of silica particles in silica sol, the silica particles have strong reactivity. It is widely used in coatings, precision casting, refractories, paper making, petrochemical industry because of its surface modification and mixing with organic polymers. The size of nano-silica particles in industrial synthesized silica sol is generally 1040 nm, which is difficult to meet the requirements of some special industries. In this paper, the preparation method of large size silica sol was studied by using sodium silicate aqueous solution (also called sodium silicate solution or sodium silicate) as raw material, and the effect of polyethylene glycol (PEG) on the morphology of silica sol was investigated. The particle size of silica sol was controlled by "sodium silicate direct condensation" and "sodium silicate direct Polycondensation combined with tetraethyl orthosilicate hydrolysis polymerization". The main contents and conclusions of this paper are as follows: (1) the active silicic acid was prepared by ion exchange method using sodium silicate as raw material, and the effect of active silicic acid on the shrinkage of active silicic acid was investigated. The result shows that, The polycondensation product was easy to gel under acidic condition (pH 1: 3), but the addition of PEG (molecular weight MW ~ (2 +)) had no obvious inhibition effect on the gelation. The silica sol with good dispersity was obtained by condensation under alkaline condition (pH 10). The addition of PEG can reduce the particle size of silica sol (40 nm 路m ~ (2)) with ammonia water (NH _ 3H _ (20)) as catalyst. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) nanoparticles with high homogeneity were prepared by hydrolysis and condensation of tetraethyl orthosilicate (TEOS) in EtOH ethanol solvent. In this step, multistep hydrolysis-polymerization method was used. The particle size of the silica sol prepared under the conditions of study is 30 ~ (50) nm.f.) the direct Polycondensation method of sodium silicate was studied by referring to the TEOS hydrolysis-shrinkage method. The direct Polycondensation of sodium silicate solution was carried out in ethanol / ammonia medium. The results show that stable silica sol products can be prepared with regular spherical particles, and the size of silica sol particles increases with the increase of sodium silicate concentration, which can be changed by changing the concentration of sodium silicate solution. The particle size can be adjusted by this method. The spherical particles with large diameter of 100 nm can be obtained, but the uniformity is poor, and the Polycondensation conditions need to be optimized. The mechanism of Polycondensation is still to be studied. (4) the direct condensation of sodium silicate and the hydrolysis-polymerization of tetraethyl orthosilicate (TEOS) are combined. The feasibility of "sodium silicate direct Polycondensation-TEOS hydrolysis polymerization combined method" for the preparation of silica sol with large particle size was studied. The results showed that the product with large diameter and uniform size could be prepared by this method. It provides a new way for the controllable preparation of silica sol. Compared with direct Polycondensation of sodium silicate, this method can obviously improve the particle evenness, and compare with TEOS hydrolysis polymerization method. The effect of PEG on the preparation of silica sol by direct Polycondensation of sodium silicate was investigated. The addition of PEG can reduce the particle size and has the tendency of inhibiting particle aggregation. The larger the molecular weight of PEG is, the smaller the silica sol is prepared under the same conditions.
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TQ427.2

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