本文選題：靜電紡絲　切入點(diǎn)：納米纖維膜　出處：《南京理工大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：本文主要利用靜電紡絲技術(shù)制備碳納米纖維復(fù)合材料。以聚丙烯腈(PAN,Mw≈53000)作為碳納米纖維前驅(qū)體,以四水合醋酸鎳(C_4H_6NiO_4·4H_2O)作為鎳源,將二者按順序溶解到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,配制成聚合物紡絲溶液。通過靜電紡絲技術(shù)成功制備出有機(jī)微納米纖維復(fù)合膜。調(diào)控預(yù)氧化及碳化條件,將有機(jī)微納米纖維復(fù)合膜轉(zhuǎn)化成具有柔韌性能的碳/鎳納米復(fù)合材料。采用FT-IR、TG、XRD、SEM、TEM、Raman和XPS等表征方式研究碳/鎳納米復(fù)合纖維的微觀形貌、結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成。最后采用水熱的方法,將碳/鎳納米復(fù)合纖維轉(zhuǎn)變?yōu)樘?硫化鎳納米復(fù)合材料。采用電化學(xué)工作站Autolab,利用三電極測(cè)試體系,對(duì)所得納米纖維材料的電化學(xué)性能進(jìn)行了研究。研究過程如下:首先,對(duì)純PAN的N,N-二甲基甲酰胺聚合物溶液的可紡性進(jìn)行探究。通過金相顯微鏡觀察所紡纖維的微觀結(jié)構(gòu),探討出最佳紡絲參數(shù)。當(dāng)PAN分子量為53000時(shí),最佳的紡絲參數(shù)為:PAN濃度(10～14)wt%,紡絲電壓(14～18)kV,流速為(0.2～0.8)mL/h,接收距離(15～20)cm。通過SEM對(duì)所制備的PAN纖維膜觀察,實(shí)驗(yàn)表明此參數(shù)范圍內(nèi)電紡得到的纖維直徑均一、表面光滑,無串珠熔并現(xiàn)象發(fā)生。PAN纖維膜在受熱過程中,隨著溫度的增加,纖維膜逐漸發(fā)生失水、融化、升華等物理變化以及氧化、還原、脫水等化學(xué)變化。研究發(fā)現(xiàn),純PAN膜進(jìn)行預(yù)氧化和碳化得到的碳纖維不具有柔韌性,質(zhì)脆易碎。其次,12%PAN溶液中加入不同量的C_4H_6NiO_4·4H_2O,對(duì)紡絲參數(shù)進(jìn)行微調(diào),制備出不同含鹽量的有機(jī)微納米復(fù)合纖維膜。采用正交實(shí)驗(yàn)和控制變量法,選取適宜的預(yù)氧化及碳化條件以制備具有柔韌性和電化學(xué)性能優(yōu)良的碳/鎳納米復(fù)合纖維。預(yù)氧化參數(shù)為:氧氣氣氛中升溫至280℃保溫120 min。預(yù)氧化過程結(jié)束后,通過FT-IR、XRD、SEM和EDS對(duì)預(yù)氧化膜的微觀形貌和結(jié)構(gòu)以及元素分布分析,為進(jìn)一步碳化做準(zhǔn)備。碳化過程以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣,升溫至800℃保溫1 h。通過一系列表征手段對(duì)碳化后所得碳/鎳納米纖維復(fù)合材料進(jìn)行表征與分析。碳/鎳納米纖維復(fù)合材料是以介孔為主的多空碳纖維,具有柔韌性,200次彎曲仍沒有出現(xiàn)斷裂,比表面積達(dá)213.9 m2/g。采用電化學(xué)工作站Autolab對(duì)所得碳/鎳納米復(fù)合材料進(jìn)行電化學(xué)性能研究,包括CV、GCD、EIS等。電化學(xué)測(cè)試中采用三電極體系,不使用粘結(jié)劑和導(dǎo)電劑,在1A/g的電流密度下,此復(fù)合材料的比電容可達(dá)615 F/g。經(jīng)過500次循環(huán)充放電測(cè)試后,電容的保持率為61.3%。最后,采用高壓釜水熱的方法將碳/鎳材料轉(zhuǎn)變?yōu)樘?硫化鎳復(fù)合材料。通過對(duì)水熱條件的控制,在不改變碳/鎳復(fù)合材料柔韌性的前提下,成功將碳纖維中的Ni原子轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀瘜W(xué)性能更優(yōu)越的Ni_3S_2。通過FT-IR、XRD、SEM和Raman進(jìn)行表征。電化學(xué)測(cè)試中采用三電極體系,不使用粘合劑和導(dǎo)電劑,在1A/g的電流密度下,制備的碳/硫化鎳電極材料的比電容可達(dá)1405.7 F/g。
[Abstract]:In this paper, carbon nanofiber composites were prepared by electrospinning technology. Using polyacrylonitrile (pan) w 鈮，

本文編號(hào)：1618882