含釩氯化物溶液短流程制備高純硫酸氧釩研究
發(fā)布時間:2018-03-10 15:34
本文選題:氯化物含釩溶液 切入點:硫酸鹽含釩溶液 出處:《中國科學(xué)院大學(xué)(中國科學(xué)院過程工程研究所)》2017年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
【摘要】:釩是重要的稀有金屬,在催化劑、合金、電池、先進材料等方面有著重要的應(yīng)用。其中,全釩氧化還原液流電池(VRFB)作為釩的一項新應(yīng)用領(lǐng)域,越來越受到廣泛關(guān)注。釩鈦磁鐵礦是釩的主要來源,我國遼寧朝陽地區(qū)釩鈦磁鐵礦屬于高釩型超貧釩鈦磁鐵礦,傳統(tǒng)工藝難以處理。因此,本研究團隊開發(fā)了一條高效、清潔、綜合利用該資源的新技術(shù)。本論文以新工藝中得到的含釩氯化物溶液為原料,開展含釩氯化物溶液短流程制備高純硫酸氧釩的研究,得到了以下主要結(jié)果:(1)對含釩氯化物溶液的萃取分離工藝進行系統(tǒng)研究,結(jié)果表明,采用P507作為萃取劑,在最優(yōu)的萃取條件下,釩(Ⅳ)和鐵(Ⅱ)的單級萃取率分別為70%和5%。采用硫酸作為反萃劑,在最優(yōu)的反萃條件下,釩(Ⅳ)和鐵(Ⅱ)的單級反萃率分別為接近100%和3%。經(jīng)一次萃取-反萃后,釩含量由原料液中6.33 g/L富集至12.07 g/L,鐵含量由78.70 g/L下降到1.62 g/L,實現(xiàn)了釩/鐵的分離和釩的富集。同時,得到的反萃液能夠作為硫酸鹽溶液萃取分離釩的原料。(2)對含釩硫酸鹽溶液的萃取分離工藝進行系統(tǒng)研究,研究表明,采用P507作為萃取劑,在最優(yōu)的萃取條件下,釩(Ⅳ)和鋁的單級萃取率分別為68%和2%,實現(xiàn)了釩/鋁的分離。采用硫酸作為反萃劑,在最優(yōu)的反萃條件下,釩(Ⅳ)和鐵的單級反萃率分別為接近100%和10%,實現(xiàn)了釩/鐵的分離和釩的富集。(3)以氯化物含釩溶液為原料,一次萃取-反萃分離釩鐵+五次硫酸鹽溶液萃取-反萃分離釩、鐵、鋁,最終得到了含釩76.5 g/L,雜質(zhì)總含量小于50 mg/L的高純硫酸氧釩溶液。(4)對P507萃取進行熱力學(xué)分析,確定P507萃取VO~(2+)是一個吸熱反應(yīng),且萃取反應(yīng)焓△H=9.47kJ/mol。采用紅外光譜分析和斜率法對P507萃取釩(Ⅳ)的機理進行研究,確定其機理為陽離子交換過程。(5)對制備的高純硫酸氧釩溶液在不同硫酸濃度的穩(wěn)定性以及電化學(xué)性能進行研究。結(jié)果表明,當(dāng)硫酸濃度為3mol/L時,1.5mol/L的高純硫酸氧釩能穩(wěn)定存在。以制備的高純硫酸氧釩溶液為初始正負(fù)極電解液進行電解實驗,可得到V~(5+)、V~(3+)、V~(2+)溶液。再對V~(3+)和V~(4+)混合溶液進行充放電循環(huán)實驗,實驗結(jié)果表明,庫倫效率約為70%,且能夠提供1.5 V的開路電壓。
[Abstract]:Vanadium is an important rare metal and has important applications in catalyst, alloy, battery, advanced materials, etc. Among them, all vanadium redox liquid battery (VRFB) is a new application field of vanadium. The vanadium titanomagnetite is the main source of vanadium, and the vanadium titanomagnetite belongs to the high vanadium type ultra-poor vanadium titanomagnetite, which is difficult to deal with by the traditional technology. In this paper, the vanadium chloride solution obtained from the new process was used as raw material to prepare high purity vanadium sulfate from vanadium chloride solution. The main results are as follows: (1) the extraction and separation process of vanadium chloride solution is studied systematically. The results show that P507 is used as extractant under the optimum extraction conditions. The single-stage extraction rates of vanadium (鈪,
本文編號:1593962
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