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低介電阻燃型氰酸酯膠黏劑的制備與性能研究

發(fā)布時(shí)間:2018-01-27 23:39

  本文關(guān)鍵詞: 介電性能 阻燃性能 粘接性能 固化性能 熱穩(wěn)定性 氰酸酯膠黏劑 出處:《西南科技大學(xué)》2017年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文


【摘要】:氰酸酯樹脂(CE)具有卓越的介電性能、較高的粘接性能、優(yōu)異的阻燃性能、較高的耐熱溫度和熱穩(wěn)定性等優(yōu)異的性能,使得CE成為了許多尖端領(lǐng)域(如航空航天材料、電子信息材料和電絕緣材料等)的基體樹脂材料。但是CE的自催化固化溫度高(Tg),且固化時(shí)間長(zhǎng),而許多電子元器件不能承受這種固化溫度和固化時(shí)間,另外,聚氰酸酯中沒有反應(yīng)的—OCN會(huì)嚴(yán)重影響其介電性能;與此同時(shí),普通氰酸酯的阻燃特性已經(jīng)不能滿足現(xiàn)代材料日益增長(zhǎng)的阻燃性能要求。因此,近年來,制備固化性能好、介電性能優(yōu)異且阻燃性能出色的氰酸酯膠黏劑已經(jīng)受到了廣大研究者的關(guān)注。本文分別以雙酚AF(BPAF)、雙酚AF型環(huán)氧樹脂(DGEBHF)和10-(2,5-二羥基苯基)-10-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO-HQ)改性雙酚A型氰酸酯(BACY),制備低介電阻燃型氰酸酯膠黏劑,并詳細(xì)地研究了它們的性能。(1)用BPAF改性BACY,制備低介電阻燃型氰酸酯膠黏劑。首先,通過凝膠時(shí)間(GT)、差示掃描量熱法(DSC)和傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)分析了BPAF/BACY膠黏劑的固化性能,結(jié)果發(fā)現(xiàn),BPAF能顯著改善BACY的固化性能。通過與壬基酚(No P)/BACY膠黏劑和雙酚A(BPA)/BACY膠黏劑對(duì)比發(fā)現(xiàn):BPAF/BACY膠黏劑具有更優(yōu)異的性能。另外,詳細(xì)地研究了BPAF添加量對(duì)BPAF/BACY膠黏劑性能的影響,結(jié)果表明,BPAF的最佳添加量為體系總質(zhì)量的15%,此時(shí)BPAF/BACY膠黏劑的介電常數(shù)(Dk)為2.68,介電損耗角正切值(Df)為0.0081,極限氧指數(shù)(LOI)為35.8%。(2)用DGEBHF改性BACY,制備低介電高韌性氰酸酯膠黏劑,并對(duì)比雙酚A型環(huán)氧樹脂(DGEBA)/BACY膠黏劑研究了其性能。采用GT、DSC和FT-IR分析了DGEBHF對(duì)BACY膠黏劑固化性能的影響,結(jié)果表明,DGEBHF能有效改善BACY膠黏劑的固化性能。通過膠黏劑固化物性能分析可得,添加相同比例的環(huán)氧時(shí),DGEBHF/BACY膠黏劑的性能明顯優(yōu)于DGEBA/BACY膠黏劑;當(dāng)DGEBHF/BACY=15/85時(shí),所得DGEBHF/BACY膠黏劑的性能最優(yōu),此時(shí),Dk=2.95,Df=0.0099,LOI=26.1%;而相同條件下,DGEBA/BACY膠黏劑的Dk=3.04,Df=0.0105,LOI=25.2%。用DOPO-HQ改性BACY,制備得低介電阻燃型氰酸酯膠黏劑。通過GT、DSC和FT-IR表征了DOPO-HQ/BACY膠黏劑的固化性能,結(jié)果發(fā)現(xiàn),DOPO-HQ能明顯地降低氰酸酯膠黏劑的固化溫度和固化時(shí)間。通過DEA發(fā)現(xiàn),DOPO-HQ能有效地改善BACY膠黏劑的介電性能,當(dāng)DOPO-HQ/BACY=10/90時(shí)Dk=2.69,Df=0.007。通過測(cè)試LOI和UL-94防火等級(jí)測(cè)試分析了DOPO-HQ/BACY膠黏劑的阻燃性能,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)添加體系總質(zhì)量5%的DOPO-HQ后,膠黏劑固化物的LOI=29.7%、UL-94可以達(dá)到V-1級(jí),當(dāng)DOPO-HQ的添加量為10%時(shí),膠黏劑固化物的LOI=33.1%、UL-94可達(dá)V-0級(jí)。最后,詳細(xì)地研究了DOPO-HQ/BACY膠黏劑的力學(xué)性能和熱性能。
[Abstract]:Cyanate resin (CEC) has excellent dielectric properties, high adhesive properties, excellent flame retardancy, high heat resistance, thermal stability and other excellent properties. Ce has become the matrix resin material in many cutting-edge fields (such as aerospace materials, electronic information materials and electrical insulating materials), but the self-catalytic curing temperature of CE is high and the curing time is long. However, many electronic components can not bear the curing temperature and curing time, in addition, the unreacted -OCN in the polycyanate will seriously affect its dielectric properties. At the same time, the flame retardant properties of common cyanate esters can not meet the requirements of the increasing flame retardant properties of modern materials. Therefore, in recent years, the preparation of good curing properties. Cyanate adhesives with excellent dielectric properties and excellent flame retardancy have attracted the attention of many researchers. In this paper, bisphenol A (BPAF) was used. Bisphenol A F epoxy resin (DGEBHF) and 10-C 2. The modified bisphenol A cyanoate (BACYL) was modified by 5-dihydroxyphenyl-10-hydroxy-9-oxa-oxa-10-phenanthroline oxide (DOPO-HQ). Low dielectric flame-retardant cyanate ester adhesives were prepared and their properties were studied in detail. The curing properties of BPAF/BACY adhesives were analyzed by means of gel time, differential scanning calorimetry (DSC) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). BPAF can significantly improve the curing properties of BACY. / BPAF / BACY adhesive contrast found that the w BPAF / BACY adhesive has better performance. The effect of the amount of BPAF on the properties of BPAF/BACY adhesive was studied in detail. The results showed that the optimum addition amount of BPAF was 15% of the total mass of the system. The dielectric constant of BPAF/BACY adhesive is 2.68 and the tangent value of dielectric loss angle is 0.0081. The limit oxygen index (loi) is 35.8. the DGEBHF modified BACYs to prepare low dielectric and high toughness cyanate ester adhesive. The properties of bisphenol A epoxy resin DGEBA / BACY adhesive were studied by using GT. The effect of DGEBHF on the curing properties of BACY adhesive was analyzed by DSC and FT-IR. DGEBHF can effectively improve the curing properties of BACY adhesives. The curing properties of BACY adhesives can be analyzed by the addition of the same proportion of epoxy resin. The properties of DGEBHF/BACY adhesive were better than that of DGEBA/BACY adhesive. When DGEBHF/BACY=15/85 was used, the properties of the obtained DGEBHF/BACY adhesive were the best, and the DKN was 2.95% Df0. 0099. Loi 26.1; Under the same conditions, DGEBA / BACY adhesive DKK 3.04% Df0.0105 loi 25.2.The BACY was modified with DOPO-HQ. The low dielectric flame-retardant cyanate ester adhesive was prepared. The curing properties of DOPO-HQ/BACY adhesive were characterized by DOPO-HQ/BACY and FT-IR. DOPO-HQ can obviously reduce the curing temperature and curing time of cyanate ester adhesive. It is found by DEA that DOPO-HQ can effectively improve the dielectric properties of BACY adhesive. Dk=2.69 when DOPO-HQ/BACY=10/90. The flame retardancy of DOPO-HQ/BACY adhesive was analyzed by testing the fire resistance grade of LOI and UL-94. The results showed that the flame retardancy of DOPO-HQ/BACY adhesive was better than that of DOPO-HQ/BACY adhesive. When the total mass of DOPO-HQ was 5%, the content of loi _ (29. 7) and UL-94 of the cementing agent could reach V ~ (-1), and when the amount of DOPO-HQ was 10, the content of the adhesive could reach the level of V ~ (-1). The LOI33.1 / UL-94 adhesives can reach V-0 grade. Finally, the mechanical and thermal properties of DOPO-HQ/BACY adhesives are studied in detail.
【學(xué)位授予單位】:西南科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號(hào)】:TQ433.43

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本文編號(hào):1469143

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