本文關(guān)鍵詞：噴霧—熱化學反應法制備石墨烯復合磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的研究　出處：《深圳大學》2017年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：近年來,國內(nèi)外電動汽車產(chǎn)業(yè)的發(fā)展突飛猛進,其中鋰離子動力電池作為電動汽車的最重要部件之一無疑成為焦點而被廣泛研究。在眾多可選的正極材料中,聚陰離子磷酸鐵鋰正極材料因其具有安全性能高、熱穩(wěn)定性好、電化學性能好以及原材料儲量豐富、成本低的等一系列優(yōu)點,被廣大研究者認為是最有應用前景的鋰離子電池正極材料。但磷酸鐵鋰材料自身導電性極差,且目前市場上生產(chǎn)磷酸鐵鋰工藝較復雜、制備合成成本較高,這在一定程度上限制了其廣泛應用。為解決這些問題,本論文以廉價的氧化鐵為鐵源通過噴霧-熱化學反應法制備得到了性能優(yōu)良的石墨烯復合磷酸鐵鋰材料。本文以磷酸鋰(Li_2CO_3)、磷酸(H_3PO_4)、氧化鐵(Fe_2O_3)和液態(tài)丙烯腈低聚物(LPAN)為原料,以去離子水作為分散介質(zhì),分別以普通球磨、納米研磨結(jié)合噴霧干燥技術(shù)制備出石墨烯復合磷酸鐵鋰正極材料前驅(qū)體,前驅(qū)體經(jīng)高溫煅燒得到最終產(chǎn)物。并且對不同條件下制備的LiFePO_4材料的形貌、粒度、電導率、振實密度、晶體物相結(jié)構(gòu)、電化學性能、循環(huán)伏安、阻抗等物化性質(zhì)進行了表征,研究了材料結(jié)構(gòu)與電化學性能的關(guān)系,主要研究內(nèi)容及成果如下:1、以Li_2CO_3、H_3PO_4、Fe_2O_3為原料,LPAN為碳源,采用普通球磨法,合成了LiFePO_4正極材料,以此證明了方案的可行性,并探討了Li/Fe摩爾比例對合成產(chǎn)物的物化性質(zhì)影響,研究表明,Li/Fe摩爾比例為0.94時,制備得到的LiFePO_4正極材料粒徑分布最均勻,電化學性能較佳,0.1 C和1 C電流密度下放電比容量分別能夠達到120 mAh/g、81 mAh/g。2、采用了噴霧-熱化學反應法制備石墨烯復合磷酸鐵鋰材料(G/LiFePO_4),探究了不同合成工藝對材料的物化性能的影響。得到最優(yōu)方案為:先將氧化鐵和磷酸混合研磨反應后再加碳酸鋰、LPAN研磨噴霧燒結(jié)。此方案合成的G/LiFePO_4正極材料放電比容量及循環(huán)穩(wěn)定性最好。3、進一步優(yōu)化了噴霧-熱化學反應法制備G/LiFePO_4工藝條件。以原材料配量比為出發(fā)點,對nLi/Fe=0.96~1.10條件制備的材料,結(jié)合粒度、SEM、XRD測試分析其對電化學性能的影響,研究表明:鋰鐵原子摩爾比為1.02時,合成的材料表面形貌最光滑、粒徑分布均勻,電化學性能最優(yōu)。隨后,對LPAN添加量、前驅(qū)體煅燒溫度等因素對材料粒度、形貌、物相和電化學性能的影響開展了詳細探究與分析。4、實驗結(jié)果表明:以Li_2CO_3、H_3PO_4、Fe_2O_3為原料,LPAN為石墨烯前驅(qū)體,配料摩爾比為Li:Fe:P=1.02:1:1,LPAN加入量為Li_2CO_3、H_3PO_4及Fe_2O_3三種物料質(zhì)量總和的20%,前驅(qū)體煅燒溫度為700oC且保溫6 h,制備得到的磷酸鐵鋰材料性能最佳,材料在0.1 C倍率下的放電比容量達到162 mAh/g,1 C倍率放電比容量穩(wěn)定在129 mAh/g,經(jīng)過50次循環(huán)后的容量保持率均達到99%以上,倍率測試表明,3 C、5 C、10 C電流密度放電比容量分別為114.8 mAh/g、106 mAh/g、85 mAh/g,表明其具備優(yōu)異的高倍率充放電性能。最佳條件下制備的材料中值粒徑D(0.5)=4.7μm,振實密度為1.32 g/cm3;由拉曼光譜及透射電鏡圖進一步驗證了石墨烯復合層的存在;循環(huán)伏安測試顯示材料充放電可逆性極好,極化程度很低;電化學測試表明:大電流密度(10 C)放電比容量接近100 mAh/g。通過一系列的研究,本論文制備的石墨烯復合磷酸鐵鋰材料具有優(yōu)異的物化性能,且工藝簡單,可操作性強,能耗低,產(chǎn)物無污染符合綠色低成本產(chǎn)業(yè)化的要求,為低成本制備性能優(yōu)良的G/LiFePO_4提出了一條新的工業(yè)化生產(chǎn)道路。
【學位授予單位】：深圳大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TM912;O646.5

【參考文獻】

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1 馮曉叁;莫祥銀;俞琛捷;金傳偉;;球磨對磷酸鐵鋰正極材料性能的影響[J];無機鹽工業(yè);2012年08期

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本文編號：1336408