本文關(guān)鍵詞：白云石制備納米氧化鎂的研究　出處：《華東師范大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：我國(guó)白云石儲(chǔ)藏豐富、分布廣泛,為鈣鎂產(chǎn)品的生產(chǎn)提供了充沛的原材料。其中,納米氧化鎂材料不僅具有本體材料的性質(zhì),還因納米材料的表面效應(yīng)、體積效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)而具備一些光、熱、電、磁、機(jī)械和化學(xué)等特性,被廣泛應(yīng)用于抗菌、催化、吸附以及無(wú)機(jī)阻燃等領(lǐng)域,因此納米氧化鎂也成為無(wú)機(jī)材料研究的重點(diǎn)和熱點(diǎn)。本研究以白云石為原料,結(jié)合硫酸銨浸出法和直接沉淀法制備納米氧化鎂。采用TG、XRD與FT-IR表征,重點(diǎn)研究煅燒溫度對(duì)產(chǎn)物化學(xué)成分的影響。結(jié)果表明,白云石經(jīng)800℃qF燒可得到由CaCO_3和MgO為主要成分、與少量CaO組成的白云石灰。以白云石灰為原料、硫酸銨為浸出劑,采用硫酸銨浸出法對(duì)白云石灰中的鈣和鎂進(jìn)行分離,并提取出鎂離子,探索硫酸銨與白云石灰中氧化鎂摩爾比、蒸餾液體積、白云石灰用量對(duì)鎂浸出率的影響規(guī)律。研究表明,該反應(yīng)的最優(yōu)工藝條件為:(NH_4)_2SO_4與MgO摩爾比為1.8:1,蒸餾液體積為350mL,白云石灰用量為20g;此條件下鎂含量達(dá)到15.76%,鈣含量只有1.15%,而鎂浸出率達(dá)到最高,其值為96.81%,由此可見,該法能有效地對(duì)白云石灰中的鈣和鎂進(jìn)行分離,且有較高的鎂浸出率。以由硫酸銨浸出法獲得的硫酸鎂溶液為反應(yīng)原料、蒸餾液為沉淀劑,采用直接沉淀法制備出納米氧化鎂,利用TG、XRD、FT-IR、SEM和TEM對(duì)其物相結(jié)構(gòu)與微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,重點(diǎn)研究煅燒溫度對(duì)產(chǎn)物氧化鎂晶粒尺寸與晶體生長(zhǎng)行為的影響。通過(guò)800℃煅燒前驅(qū)體獲得了微米級(jí)空心管結(jié)構(gòu)的納米氧化鎂,管外徑大約為600nn,管壁厚度為180～250nm,且空心管是由納米粒子組成。在熱處理過(guò)程中,當(dāng)煅燒溫度超過(guò)650℃時(shí),前驅(qū)體可以徹底分解得到純的氧化鎂;隨著煅燒溫度的升高,產(chǎn)物氧化鎂的晶粒尺寸也在逐漸增大。氧化鎂晶粒生長(zhǎng)分為兩個(gè)階段:第一階段為溫度低于650℃,氧化鎂的晶體生長(zhǎng)活化能為10.69±1.13kJ/mol;第二階段為溫度高于650℃,其晶體生長(zhǎng)活化能為27.03±0.85kJ/mol。研究了不同表面活性劑對(duì)納米氧化鎂的晶粒尺寸和晶體生長(zhǎng)行為的影響。研究發(fā)現(xiàn),表面活性劑的添加均有利于納米氧化鎂晶粒尺寸的減小。隨著煅燒溫度的升高,添加PEG200制備的氧化鎂晶粒尺寸增長(zhǎng)最快,添加CTAB的次之,而添加SDS的則最慢,這就表明表面活性劑的添加對(duì)晶粒尺寸的增長(zhǎng)速率有一定影響。因此表面活性劑的添加將直接影響納米氧化鎂的晶體生長(zhǎng)行為。以650℃為分界點(diǎn),納米氧化鎂的晶粒生長(zhǎng)分為兩個(gè)階段,即第一階段為煅燒溫度低于650℃,第二階段為煅燒溫度高于650℃。無(wú)表面活性劑時(shí),第一階段氧化鎂的晶體生長(zhǎng)活化能為10.69±1.13kJ/mol,第二階段氧化鎂的晶體生長(zhǎng)活化能為27.03±0.85kJ/mol。通過(guò)在前驅(qū)體中添加SDS、CTAB與PEG200時(shí),第一階段氧化鎂的晶體生長(zhǎng)活化能分別增至11.76±1.94kJ/mol、14.85±0.46kJ/mol和16.87±1.18kJ/mol;而第二階段氧化鎂的晶體生長(zhǎng)活化能分別為28.38±0.77kJ/mol、28.50±0.41kJ/mol 和 28.53±1.07kJ/mol。與無(wú)表面活性劑相比,添加三種表面活性劑后,第一階段和第二階段氧化鎂的晶體生長(zhǎng)活化能都有所增加,而且由大到小依次為EPEG200ECTABESDS;相對(duì)來(lái)講,表面活性劑的添加對(duì)第一階段晶體生長(zhǎng)活化能的影響要大于第二階段晶體生長(zhǎng)活化能。
【學(xué)位授予單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ132.2;TB383.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1335511