本文關(guān)鍵詞：弱極性香味成分提取及液質(zhì)聯(lián)用分析方法研究

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【摘要】：隨著分析科學(xué)的進(jìn)步,分析的樣品變得復(fù)雜化,人們對分析技術(shù)的發(fā)展也提出了越來越高的要求,樣品分析技術(shù)趨向于快速化、高效化、微型化及自動(dòng)化。分析科學(xué)不僅需要精密的檢測儀器,優(yōu)異的樣品前處理技術(shù)同樣非常必要。本文根據(jù)樣品預(yù)處理方法的不同,對相分配和相吸附等比較常見的預(yù)處理分析技術(shù)進(jìn)行了介紹,并分別論述了其原理與優(yōu)缺點(diǎn)。煙葉中的香味成分對卷煙的香氣品質(zhì)具有決定性作用,但是其含量較低且種類繁多,目前煙草的測定主要是采用同時(shí)蒸餾萃取、超臨界流體萃取、固相微萃取等前處理方式進(jìn)行凈化富集,然后用GC-MS進(jìn)行定性定量分析。本文采用C18柱固相萃取及液液反萃取進(jìn)行前處理,并建立了高效液相色譜聯(lián)用離子阱質(zhì)譜法測定煙草中重要香味成分。同時(shí),本文對常見的樣品分析方法及液相色譜聯(lián)用質(zhì)譜法的原理、特點(diǎn)也作了簡要說明。在充分查閱文獻(xiàn)后,本文主要開展了以下幾部分工作:1.對高效液相色譜聯(lián)用離子阱質(zhì)譜法的色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定了色譜流動(dòng)相A:0.1%乙酸銨溶液;流動(dòng)相B:甲醇;流速為0.3 ml/min;梯度洗脫條件為:0 min,100%A;8 min,70%A:16 min,40%A;24 min,20%A;30min,0%A;35min,100%A;40min,100%A。同時(shí)對香味成分質(zhì)譜條件進(jìn)行了優(yōu)化,確定了各香味成分的掃描模式、母離子、子離子、解簇電壓及碰撞能量。2.對煙草香味成分的前處理方法進(jìn)行了探索,煙草提取液中含有大量的糖類,會(huì)對檢測產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng),影響測量結(jié)果,本文采用C18柱固相萃取法和液液反萃取法對提取液進(jìn)行凈化富集,并對結(jié)果進(jìn)行了比較。C18萃取法是指煙末樣品經(jīng)甲醇提取、濾膜過濾后,使用C18柱作為固相萃取柱,對樣品提取液進(jìn)行固相萃取富集,移取萃取液進(jìn)行HPLC-MS分析。實(shí)驗(yàn)對質(zhì)譜條件、淋洗劑用量、上樣量、凈化洗脫條件及糖基體洗脫條件進(jìn)行了優(yōu)化。液液反萃取法是指樣品經(jīng)一定比例的甲醇-水溶液提取后,采用二氯甲烷溶液進(jìn)行液液反萃取,并對二氯甲烷溶液進(jìn)行氮?dú)獯祾邼饪s,過濾膜,進(jìn)行HPLC-MS分析。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了提取溶液配比與提取條件。經(jīng)過對比發(fā)現(xiàn),液液反萃取回收率高于C18柱固相萃取法,故本文確定液液反萃取法作為前處理方法,方法在20～5000 ng/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。檢出限水平可達(dá)到ng/L。3.設(shè)計(jì)了一種新穎的分流裝置,建立柱后基體時(shí)間分流-高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜法對煙草中重要香味成分進(jìn)行檢測的分析方法。樣品經(jīng)甲醇溶液提取后直接進(jìn)高效液相色譜-離子阱質(zhì)譜進(jìn)行分析,根據(jù)香味成分和糖類保留時(shí)間的不同,對色譜流出液進(jìn)行切換分流,從而消除糖類對香味成分的電離干擾。實(shí)驗(yàn)對提取條件進(jìn)行了優(yōu)化,并利用本方法分析了煙草中重要香味成分。4.將煙草樣品硝化消解后,在中性緩沖溶液中經(jīng)過場強(qiáng)放大堆積法處理的富集液直接注射入HG-AFS中進(jìn)行分析,靈敏度較高,能夠達(dá)到較低的檢測限,且能夠消除重金屬離子對煙草中硒的測定產(chǎn)生的干擾,能夠?qū)崿F(xiàn)對煙草提取液中的微量硒進(jìn)行有效測定。
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TS411;O657.63

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