三維有序大孔材料分子印跡微球的制備、表征及性能評價
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【摘要】:有序大孔微球材料是一類新型多孔材料,具有規(guī)則、均勻、相通的孔道以及大的比表面積和特殊的光學(xué)特性,因而在色譜分離固定相、光子晶體、化學(xué)反應(yīng)催化劑及藥物控釋載體等領(lǐng)域均具有良好的應(yīng)用前景。分子印跡技術(shù)是針對特定的目標(biāo)分子設(shè)計(jì)合成對其具有高度識別能力的分子印跡聚合物(MIP)技術(shù),制備得到的分子印跡聚合物在色譜分離、固相萃取、傳感器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。本文將有序大孔材料制備技術(shù)與分子印跡技術(shù)相結(jié)合,研究三維有序大孔分子印跡微球的制備方法,該微球具有分子印跡材料的識別特性及有序多孔材料的通透性,克服了傳統(tǒng)分子印跡聚合物識別動力學(xué)速率較慢,識別效率較低的缺陷,因而是一種理想的色譜材料。本論文的研究內(nèi)容主要包括如下三個部分。第一部分:探討三維有序大孔微球的制備工藝,分別以Si02和聚苯乙烯或其共聚物作膠晶模板制備三維有序大孔微球。并對它們的制備條件如膠晶模板的組裝、前驅(qū)液溶液組成、滲透方式及聚合條件等內(nèi)容進(jìn)行了詳細(xì)探討。結(jié)果顯示,當(dāng)攪拌速度為300r,組裝溫度為7(TC時制備的膠晶微球單分散性良好,膠晶粒子呈規(guī)則有序的面心立方堆積結(jié)構(gòu)。選用改性印跡體系配方,滲透后直接用聚乙二醇PEG密封,滲透兩次時制備的大孔微球孔徑均一,排列有序,缺陷較少。以聚苯乙烯或共聚物作膠晶模板制備三維有序大孔微球時,分別采用溶膠凝膠法和共沉積法制備,研究發(fā)現(xiàn),采用V(乙醇:硅源)=2:1,溶膠凝膠法制備的大孔微球孔徑均勻,有序性高,采用二氧化硅固相體積比為7.3%時,制備的大孔微球規(guī)則有序,缺陷較少。第二部分:以奎寧為印跡分子,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)為交聯(lián)劑,甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)及硅基材料異丁烯酰氧-丙基三甲氧基硅烷KH570為輔助單體,通過Si02微球?yàn)槟z晶模板,采用膠晶模板法和分子印跡技術(shù)成功制備了無機(jī)-有機(jī)雜化的大孔聚合印跡微球,該大孔材料結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,機(jī)械強(qiáng)度好,大孔規(guī)則有序,復(fù)制了膠晶模板的fcc結(jié)構(gòu)。該大孔聚合物比本體聚合物有高的溶脹性能和高的孔隙率。動力學(xué)吸附模型和選擇性吸附表明,MIPC相對于本體聚合物而言,具有更快的吸附速率和專一識別性能。第三部分:以KH570改性的硅溶膠與PS共沉積制備了表面接枝雙鍵的有序大孔Si02微球,并以奎寧為印跡分子,MAA為功能單體,EDMA為交聯(lián)劑,偶氮二異庚腈(ABVN)為引發(fā)劑,乙腈為溶劑,在大孔硅基微球內(nèi)孔表面進(jìn)行分子印跡,成功制備得到表面接枝分子印跡聚合物的3DOM分子印跡微球,并對該微球進(jìn)行了 SEM、BET、IR、TG表征,研究表明,該3DOMMIP微球具有高度有序的孔徑結(jié)構(gòu),較高的孔隙率。
【學(xué)位授予單位】:廣州中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2017
【分類號】:TB383.4
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,本文編號:1306155
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