本文關鍵詞：應用球形和海膽狀金混合SERS基底檢測高環(huán)多環(huán)芳烴的研究

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【摘要】：自然界中有機物的不充分燃燒、原油泄漏等因素造成環(huán)境中存在大量污染物。其中含有兩個及以上苯環(huán)結構的有機污染物危害尤為嚴重,稱為多環(huán)芳烴。多環(huán)芳烴在水中溶解度極低,但是相對容易溶解在有機溶劑中,因此環(huán)境中低濃度的多環(huán)芳烴在直接或間接的進入人體后,容易積聚到有害濃度。多環(huán)芳烴對人體有致癌、致畸、致突變的危害。隨著苯環(huán)數量增加,高環(huán)數的多環(huán)芳烴在水中的溶解度逐漸降低,但是對人體的危害程度隨之升高。在美國、歐洲和中國的環(huán)保部門中,多環(huán)芳烴都被認為是需要嚴重監(jiān)控的重點污染物。傳統的理化檢測手段,包括氣相色譜、質譜色譜聯用等方法都存在一定局限性,如操作繁瑣、設備昂貴、前期處理復雜等。表面增強拉曼光譜克服了傳統拉曼光譜技術靈敏度低的問題,發(fā)展為一種可靠的檢測手段,可以實現快速檢測水環(huán)境中的多環(huán)芳烴。本文參考Frens法合成了球形金納米溶膠,粒徑大小約為50nnm。為進一步提高活性基底的增強效果,并制備尺寸和表面形貌可控的納米顆粒,使用還原劑L-Dopa在制備好的銀種子表面還原氯金酸,合成了表面有刺狀突起的海膽狀金銀復合材料,整體粒徑約為340nm。將兩種納米材料混合后,并優(yōu)化溫度、混合比例、pH等參數至最佳,混合基底表現出更優(yōu)于兩種納米材料單獨作為基底的增強效果。通過掃描電子顯微鏡表征可以發(fā)現,小尺寸的球形金溶膠顆粒分布在海膽狀復合材料的間隙中,形成了更多熱點。使用上述SERS基底,結合激發(fā)波長為785nm的便攜式QE65000光譜儀,實現了對高環(huán)數多環(huán)芳烴芘(四環(huán))、苯并蒽(四環(huán))和苯并芘(五環(huán))的光譜探測。對高環(huán)多環(huán)芳烴的固體拉曼光譜和不同濃度水溶液SERS光譜處理后,進行了特征峰歸屬分析,確認了檢測出特征峰的振動形式,發(fā)現多環(huán)芳烴水溶液SERS光譜特征峰相對于固體拉曼光譜的特征峰有幾個波數的漂移。在光譜測量中,選取多個采樣點多次采集,特征峰強度方差均較小,也證明了本文制備的基底有良好的穩(wěn)定性及實驗方法良好的重復性。對不同濃度高環(huán)多環(huán)芳烴標準水溶液的濃度與特征峰強度做回歸分析,表面在一定的濃度范圍內,特征峰強與溶液濃度有良好的線性關系。進一步通過檢出限公式計算得出,高環(huán)多環(huán)芳烴芘(四環(huán))、苯并蒽(四環(huán))和苯并芘(五環(huán))的檢測限分別為0.44nM、2.92nM、1.64nM。以上結果表明,本文制作的混合納米基底實驗室模擬檢測了水中三種高環(huán)多環(huán)芳烴,檢測結果處于國內領先水平�？梢赃m用于水環(huán)境中高環(huán)多環(huán)芳烴的SERS檢測,并且結合便攜式探測設備,有望實現對水環(huán)境中高環(huán)多環(huán)芳烴的現場實時檢測。
【學位授予單位】：中國海洋大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：X832;O657.37

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