本文關(guān)鍵詞：微通道反應(yīng)器中3,4-二硝基吡唑合成工藝研究

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【摘要】：3,4-二硝基吡唑主要用于熔鑄炸藥載體,在常規(guī)釜式反應(yīng)器中合成會(huì)存在安全生產(chǎn)、環(huán)境污染、選擇性硝化等問(wèn)題。為了解決這些問(wèn)題,本文將微通道反應(yīng)器引入到3,4-二硝基吡唑的合成反應(yīng)中。以吡唑?yàn)樵?通過(guò)硝酸-乙酸酐體系硝化、熱重排、硝硫混酸體系硝化3步反應(yīng)來(lái)合成3,4-二硝基吡唑,經(jīng)過(guò)紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振氫譜對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征,確認(rèn)為目標(biāo)產(chǎn)物,總產(chǎn)率大于73%,純度可達(dá)到98%以上。首先,在微反應(yīng)器中,以吡唑?yàn)樵?在硝酸-乙酸酐體系進(jìn)行硝化合成N-硝基吡唑,通過(guò)考察反應(yīng)溫度、吡唑與硝酸的摩爾比、硝酸與乙酸酐的體積比、停留時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響,并進(jìn)行正交試驗(yàn)確立最佳條件。試驗(yàn)結(jié)果表明:在55℃下,摩爾比(吡唑):(HNO3)=1:1.1,硝酸與乙酸酐的體積比為1:5.5,吡唑流速為0.1mL/min,此時(shí)N-硝基吡唑的收率達(dá)到了92.0%。接著以N-硝基吡唑?yàn)樵?通過(guò)熱重排合成3-硝基吡唑,通過(guò)研究反應(yīng)溫度,反應(yīng)時(shí)間,溶劑量對(duì)反應(yīng)的影響,并進(jìn)行正交試驗(yàn)確立最佳條件。試驗(yàn)結(jié)果表明:反應(yīng)介質(zhì):苯甲腈,180℃下回流3.5h,收率達(dá)到了91.0%。最后在微反應(yīng)器中,以3-硝基吡唑?yàn)樵?通過(guò)硝硫混酸體系合成3-硝基吡唑,通過(guò)研究反應(yīng)溫度,停留時(shí)間,溶劑量對(duì)反應(yīng)的影響,并進(jìn)行正交試驗(yàn)確立最佳條件。試驗(yàn)結(jié)果表明:在60℃下,在n(3-硝基吡唑):n(HNO3)=1:2,3-硝基吡唑的硫酸溶液流速為0.3mL/min,此時(shí),3,4-二硝基吡唑的收率達(dá)到了87.5%。所得結(jié)果可為氮雜環(huán)化合物在微反應(yīng)器中制備工藝的進(jìn)一步優(yōu)化奠定基礎(chǔ)。
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ560.6

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本文編號(hào)：1302992