微萃取技術(shù)與高效液相色譜聯(lián)用富集并測(cè)定環(huán)境水樣中的紫外吸收劑
發(fā)布時(shí)間:2017-12-12 00:21
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【摘要】:微萃取是一種環(huán)境友好型的小體積萃取技術(shù)。本文采用兩種不同方法對(duì)環(huán)境樣品中痕量的紫外吸收劑進(jìn)行富集和分離,并利用高效液相色譜進(jìn)行分析。論文主要以下四章:第一章本章介紹了幾種常用的樣品前處理技術(shù),主要有分散液液微萃取(DLLME)、固相微萃取(SPME)和單滴微萃取(SDME)。闡述了他們的萃取機(jī)理、優(yōu)缺點(diǎn)和應(yīng)用方向。引出本論文的選題背景和研究?jī)?nèi)容。第二章選擇密度小于水的十二醇為萃取劑,甲醇為分散劑,采用凝固懸浮-分散液液微萃取(SOF-DLLME)的方法對(duì)樣品中的紫外吸收劑進(jìn)行萃取后,進(jìn)樣高效液相色譜(HPLC)分析。在優(yōu)化條件下,所得平均加標(biāo)回收率為83.6%-92.4%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在6.08-9.48%之間,最低檢出限為0.006-0.14 ng·mL-1.本實(shí)驗(yàn)獲得了較為滿意的回收率和精密度。第三章采用超聲輔助-分散液液微萃取-高效液相色譜(USA-DLLME-HPLC)的方法富集并檢測(cè)了環(huán)境水樣中的紫外吸收劑。實(shí)驗(yàn)以1-丁基-3-甲基咪唑雙(三氟甲基磺;)亞酰胺([BMIM)[TF2N])為萃取劑,甲醇為分散劑,該方法具有富集倍數(shù)高、分析時(shí)間短的特點(diǎn)。在優(yōu)化條件下,所得線性范圍為0.2-200 ng?mL-1,相關(guān)系數(shù)為0.9943-0.9992,最低檢出限為0.02-0.16ng?mL-1,加標(biāo)回收率在94-119%之間。本實(shí)驗(yàn)獲得了較為滿意的回收率和精密度。第四章通過(guò)電沉積的方式將聚苯胺(PANI)電鍍到刻蝕過(guò)的不銹鋼絲(SS)表面得到聚苯胺涂層的固相微萃取纖維(PANI/SS-SPME);將其高溫碳化后得到含氮碳納米結(jié)構(gòu)的固相微萃取纖維(N-CNPs/SS-SPME)。利用該纖維選擇性萃取環(huán)境水樣中的紫外吸收劑后進(jìn)樣HPLC分析。在優(yōu)化條件下,所得線性范圍為0.02-200 ng·mL-1,相關(guān)系數(shù)為0.9921-0.9993。平均回收率在83.6-119%之間,同一纖維的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.83-7.82%(S/N=3)之間,最低檢出限為0.06-0.2ng·mL-1,定量限為0.02-0.67 ng·mL-1。該方法成功用于選擇性萃取和測(cè)定環(huán)境水樣中的紫外吸收劑。
【學(xué)位授予單位】:西北師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:O657.72;X832
【相似文獻(xiàn)】
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1 嚴(yán)玉蓉,趙耀明,胡嵐;紫外吸收劑及紫外屏蔽纖維/織物的發(fā)展[J];產(chǎn)業(yè)用紡織品;2001年08期
2 H.P.Haerri ,劉玉莉;棉用紫外吸收劑[J];國(guó)外紡織技術(shù);2003年02期
3 方奕文;倪文秀;黃,
本文編號(hào):1280475
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