本文關(guān)鍵詞：噻吩-2,5-二甲酸及其衍生物的合成與結(jié)構(gòu)表征

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【摘要】：噻吩-2,5-二甲酸是重要的化工原料,在醫(yī)藥、農(nóng)藥、催化及發(fā)光材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。目前工業(yè)上噻吩-2,5-二甲酸主要由1,6-己二酸與二氯亞砜反應(yīng)來生產(chǎn),污染嚴(yán)重,尋求一種低成本適合工業(yè)化生產(chǎn)的、環(huán)保的工藝路線成為研究的重點。本文對噻吩-2,5-二甲酸及其衍生物的合成工藝進(jìn)行了考察,利用所合成的噻吩二甲酸的鈉鹽與金屬氯化物反應(yīng),合成了噻吩二甲酸鹽,取得了如下研究結(jié)果:以硫代二乙酸二乙酯和聚乙二醛為原料,合成了噻吩-2,5-二甲酸單乙酯,考察了不同方法制備的聚乙二醛的反應(yīng)性能,聚乙二醛的溶解能力、解聚能力及含水量對反應(yīng)有著重要的影響。通過噻吩-2,5-二甲酸單乙酯進(jìn)一步水解,得到了噻吩-2,5-二甲酸(H2L)。以硫代二乙酸二乙酯和聯(lián)苯甲酰為原料,合成了3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸(H2D),考察了加料方式和反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響。當(dāng)n(硫代二乙酸二乙酯):n(聯(lián)苯甲酰):n(鈉)=1.2:1:3.6,反應(yīng)溫度為40℃,反應(yīng)時間為72h,3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸的收率可達(dá)88%。利用所得的噻吩-2,5-二甲酸及3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸的鈉鹽與金屬氯化物反應(yīng),合成出了噻吩二甲酸鹽。元素分析表明配合物的組成分別為NiL·2H2O,La2L3·6H2O(L為噻吩-2,5-二甲酸),MD·2H2O(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn,D為3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸)和La2D3·6H2O。紅外光譜分析表明,在配合物NiL和La2L3中,羧基以雙齒螯合的方式與Ni、La配位;在配合物MD(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn)及La2D3中,羧基主要以螯合的方式與Mg、Ca、La配位,以單齒方式與Ni、Cu、Zn配位。MD·2H2O(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn)及La2D3·6H2O的XPS分析也說明羧基與不同金屬配位狀態(tài)的差異。熒光光譜顯示ZnD和NiD具有熒光增強效應(yīng),其它鹽熒光減弱,La2L3、NiL、CuD具有熒光淬滅現(xiàn)象。XRD分析表明ZnD、NiD、CaD具有層狀結(jié)構(gòu),CuD、MgD為粉末狀晶體,而La2D3因復(fù)雜的螯合配位形成結(jié)晶性較差的無定形粉末。SEM進(jìn)一步證明了原位生成的ZnD具有層狀纖維結(jié)構(gòu)。ZnO與不同比例的H2D在乙醇中反應(yīng),制備了不同摻雜比例的ZnO-ZnD復(fù)合材料,摻雜ZnD后,復(fù)合材料的熒光強度較ZnO大大增強。XRD分析表明,隨著ZnD含量的增加,ZnO的晶粒大小也隨之增大。
【學(xué)位授予單位】：河北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O626.12

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