本文關鍵詞：納米接枝含磷阻燃劑改性聚乳酸的研究

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【摘要】：聚乳酸(PLA)是近年快速發(fā)展的生物可降解高分子材料,具有廣闊的前景。但其熱穩(wěn)定性和阻燃性能較差,在航空航天、電子電器、汽車等領域的廣泛應用受到限制,提高PLA的熱穩(wěn)定和阻燃性具有重要意義。近些年來,納米技術在材料中的被廣泛的應用,作為納米一族中的多壁碳納米管(MWCNTs)因其優(yōu)異的力學性能、電學性能和熱學性能,受到材料領域的關注,是一種理想的聚合物改性劑。本文首先將MWCNTs經濃硫酸和濃硝酸混合強酸氧化浸泡處理得酸化MWCNTs(f-MWCNTs); f-MWCNTs與氯化亞砜(SOCl2)反應得酰氯化MWCNTs(COCl-MWCNTs); COCl-MWCNTs與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)的衍生物進行接枝反應得到表面功能化MWCNTs(f-MWCNTs-DH)。以聚乳酸(PLA)為基體,分別以改性前MWCNTs(p-MWCNTs、f-MWCNTs和f-MWCNTs-DH為改性劑,經熔融共混制備一系列PLA納米復合材料。利用紅外光譜儀(FITR).透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、熱重分析儀(TGA)、紫外-可見分光光度儀、激光納米粒度儀、萬能電子拉力機、旋轉流變儀和微型燃燒量熱計(MCC)等,表征改性前后MWCNTs的結構和表面形貌,估算DOPO衍生物在MWCNTs表面的相對接枝率,研究改性前后MWCNTs在乙醇中的粒徑和分散穩(wěn)定性,測定改性MWCNTs對PLA力學性能、熱穩(wěn)定性、阻燃性能和流變性能的影響。運用Halpin-Tsai方程對PLA納米復合材料的力學性能進行了模型評價。結果表明：(1) MWCNTs經混合強酸氧化后表面出現羧基；DOPO衍生物在MWCNTs上的相對接枝率為51%; p-MWCNTs、f-MWCNTs和f-MWCNTs-DH的粒徑分別12147.6nm、176.1 nm和352.3 nm,改性后的MWCNTs在在無水乙醇中具有良好的分散穩(wěn)定性。(2)改性MWCNTs可顯著提高聚乳酸的力學性能,f-MWCNTs-DH改性效果最好。當f-MWCNTs-DH添加量為0.1%時,復合材料的力學性能最優(yōu)。復合材料的缺口沖擊強度為16.9 kJ／m2,較純PLA提高了32.6%。(3) Halpin-Tsai模型可用于評價f-MWCNTs-DH在PLA基體中的分散效果和預測復合材料的彈性模量。通過效率系數和方向系數校正,能較好擬合復合材料的彈性模量,預測復合材料中f-MWCNTs-DH的最佳用量,結合復合材料熱穩(wěn)定性和燃燒性能,為優(yōu)化復合材料的配方、組成提供理論依據。(4) f-MWCNTs-DH能大幅提升PLA的熱穩(wěn)定性,提升材料的LOI到22,降低其燃燒時的熱釋放速率,從而改善阻燃性能。隨f-MWCNTs-DH含量增加,復合材料的熱穩(wěn)定性提高,在f-MWCNTs-DH添加量為0.1%時。熱釋放速率最低,說明PLA基體中形成良好的網絡結構,抑制燃燒,提高阻燃性。
【關鍵詞】：聚乳酸 碳納米管改性 形貌 性能 阻燃 Halpin-Tsai模型
【學位授予單位】：天津科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ314.248
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-22
• 1.1 聚乳酸(PLA)概述9-10
• 1.1.1 PLA的發(fā)展歷史9
• 1.1.2 PLA的基本性質9
• 1.1.3 PLA的性能9-10
• 1.1.4 PLA的應用10
• 1.2 納米材料10-11
• 1.2.1 納米材料概述10
• 1.2.2 納米材料的制備方法10-11
• 1.2.3 納米材料的阻燃體系11
• 1.3 碳納米管(CNTs)的概述11-15
• 1.3.1 CNTs的結構11-12
• 1.3.2 CNTs的分類12
• 1.3.3 CNTs的性能12-13
• 1.3.4 CNTs的改性13-14
• 1.3.5 CNTs的應用14-15
• 1.4 阻燃劑的概述15-18
• 1.4.1 阻燃劑的分類15-16
• 1.4.2 阻燃劑的發(fā)展趨勢16-17
• 1.4.3 阻燃劑的阻燃機理17-18
• 1.5 9 10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物18-19
• 1.5.1 DOPO簡介18
• 1.5.2 DOPO及其衍生物阻燃聚合物研究進展18-19
• 1.6 PLA納米復合材料19-21
• 1.6.1 PLA納米復合材料共混方法19-20
• 1.6.2 PLA納米復合材料的研究進展20
• 1.6.3 PLA納米復合材料的協(xié)同作用20-21
• 1.7 課題的研究目的與意義21
• 1.8 課題的主要內容21-22
• 2 材料與方法22-30
• 2.1 實驗原料22
• 2.2 實驗儀器22-23
• 2.3 樣品制備23-25
• 2.3.1 原料預處理23
• 2.3.2 p-MWCNTs的氧化和酰氯化23
• 2.3.3 DOPO衍生物合成23
• 2.3.4 f-MWCNTs-DH的制備23-24
• 2.3.5 PLA復合材料的制備24-25
• 2.4 測試與表征25-30
• 2.4.1 紅外光譜(FTIR)測試25
• 2.4.2 透射電鏡(TEM)測試25
• 2.4.3 掃描電子顯微鏡(SEM)分析25
• 2.4.4 紫外可見分光光度儀測試25-26
• 2.4.5 粒徑測試26
• 2.4.6 力學性能測試26-27
• 2.4.7 熱重分析測試27-28
• 2.4.8 氧指數性能測試28
• 2.4.9 阻燃性能測試28-30
• 3 結果與討論30-49
• 3.1 MWCNTs改性結果分析30-36
• 3.1.1 紅外光譜分析30-31
• 3.1.2 微觀形貌31-32
• 3.1.3 熱失重分析32-33
• 3.1.4 SEM分析33-34
• 3.1.5 沉降實驗34
• 3.1.6 吸光度34-35
• 3.1.7 粒徑分析35-36
• 3.2. PLA納米復合材料的力學性能分析36-39
• 3.2.1 缺口沖擊強度36-37
• 3.2.2 拉伸強度37
• 3.2.3 彈性模量37-38
• 3.2.4 彎曲強度38-39
• 3.2.5 彎曲模量39
• 3.3 Halpin-Tsai力學模型的評價39-43
• 3.3.1 理想Halpin-Tsai模型39-41
• 3.3.2 有效ξ值預測41-42
• 3.3.3 Halpin-Tsai方程的α、η修正42-43
• 3.4 PLA納米復合材料的阻燃性能與熱穩(wěn)定性分析43-49
• 3.4.1 MCC測試43-45
• 3.4.2 LOI分析45-46
• 3.4.3 殘?zhí)啃蚊?/span>46
• 3.4.4 熱失重測試46-49
• 4 結論49-50
• 5 展望50-51
• 6 參考文獻51-57
• 7 攻讀碩士學位期間發(fā)表論文情況57-58
• 8 致謝58

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