本文關(guān)鍵詞：二羧基纖維素絮凝劑的優(yōu)化制備及其陽(yáng)離子化改性研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：在目前常用的廢水處理過(guò)程中,絮凝沉淀是一種最有效、最直接、最經(jīng)濟(jì)的處理方法。尤其在去除那些含有懸浮顆粒,染料和重金屬離子的廢水中,絮凝沉淀法起到了特別重要的作用。在絮凝沉淀過(guò)程中所使用的化學(xué)物質(zhì)稱為絮凝劑。主要分為兩大類:有機(jī)合成的和天然高分子基絮凝劑。目前,有機(jī)合成的絮凝劑由于其成熟的絮凝工藝和出色的絮凝能力而被廣泛應(yīng)用。但與此同時(shí),存在著許多缺點(diǎn),一些殘留的石油類產(chǎn)品會(huì)對(duì)人的身體產(chǎn)生毒害作用,對(duì)土壤有害,產(chǎn)生二次污染,他們的不可降解性對(duì)天然環(huán)境也有害。目前對(duì)環(huán)境的友好性和安全性的要求不斷增加,所以現(xiàn)在大量的研究者們(包括我們課題組)開始把重點(diǎn)放在了天然高分子聚合物上,由于其擁有可再生、無(wú)毒、可降解和高反應(yīng)性等優(yōu)點(diǎn)。本研究采用的原料來(lái)自于自然界中含量最豐富的纖維素—竹漿纖維素,然后將此竹漿纖維素材料作為基體去生成環(huán)境友好的功能材料,通過(guò)席夫堿路徑一步法合成含有不同羧基含量的二羧基纖維素。其過(guò)程首先是利用氫氧化鈉尿素溶液來(lái)溶解竹漿纖維素,然后采用一個(gè)四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)來(lái)優(yōu)化醛基的含量,得到制備醛基的最優(yōu)工藝是:反應(yīng)溫度55℃,反應(yīng)時(shí)間3小時(shí),高碘酸鈉相對(duì)于纖維素重量比為1:1,纖維素溶液的濃度為2%。采用此方法得到的二醛纖維素的醛基含量為1.34 mmol/g。然后,在原體系中,繼續(xù)利用殘余的尿素和氫氧化鈉繼續(xù)反應(yīng),依靠不同的水解時(shí)間來(lái)優(yōu)化羧基的含量,最終得到五種二羧基纖維素產(chǎn)品,含有的羧基含量分別為0.2、0.6、0.96、1.01和1.24 mmol/g。通過(guò)紅外光譜、核磁共振(氫譜和碳譜)來(lái)驗(yàn)證纖維素分子結(jié)構(gòu)的變化,熱重分析、掃描電鏡和XRD來(lái)探究產(chǎn)品各個(gè)性能的變化情況。最后我們將此二羧基纖維素產(chǎn)品應(yīng)用于工業(yè)廢水(造紙廢水)領(lǐng)域,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)了二羧基纖維素具有非常出色的絮凝性能,甚至優(yōu)于商業(yè)的陽(yáng)離子聚丙烯酰胺和聚合氯化鋁,從而來(lái)部分取代傳統(tǒng)的有機(jī)高分子絮凝劑,實(shí)現(xiàn)環(huán)境的友好性和生物的可持續(xù)發(fā)展性。然后將上述合成出來(lái)的羧基纖維素進(jìn)行陽(yáng)離子改性,通過(guò)改變(3-氯-2-羥丙基)三甲基氯化銨(CTA)與纖維素中脫水葡萄糖單元的摩爾比,來(lái)合成不同取代度的陽(yáng)離子化二羧基纖維素。在一定的反應(yīng)溫度下60℃,一定的反應(yīng)時(shí)間下8小時(shí),合成了三種不同取代度的產(chǎn)品。隨著CTA用量的增加,取代度相應(yīng)增加,Zeta電位也上升。通過(guò)紅外光譜觀察分子結(jié)構(gòu)的變化,掃描電鏡觀察纖維素形貌的變化。對(duì)這三種產(chǎn)品進(jìn)行了對(duì)模擬高嶺土廢水的絮凝性能的研究,發(fā)現(xiàn)其對(duì)高嶺土廢水具有出色的絮凝能力,但在堿性條件下,絮凝性能變差甚至消失。最后我們將陽(yáng)離子化二羧基纖維素應(yīng)用于工業(yè)的印染廢水中,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)的優(yōu)化,確定出了最優(yōu)的絮凝工藝。結(jié)果表明,陽(yáng)離子化二羧基纖維素對(duì)于工業(yè)上的印染廢水具有非常出色的絮凝能力。
【關(guān)鍵詞】：二羧基纖維素 一步法 陽(yáng)離子化 絮凝性能 工業(yè)廢水
【學(xué)位授予單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X703.5
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第一章 緒論10-30
• 1.1 絮凝劑的概述10-18
• 1.1.1 絮凝劑的分類10-17
• 1.1.2 絮凝機(jī)理17-18
• 1.2 纖維素的性能及應(yīng)用18-27
• 1.2.1 纖維素的結(jié)構(gòu)18-19
• 1.2.2 纖維素的溶劑體系19-23
• 1.2.3 陰離子型纖維素的制備23-26
• 1.2.3.1 取代改性制備陰離子型纖維素23-24
• 1.2.3.2 氧化改性制備陰離子型纖維素24-26
• 1.2.4 陽(yáng)離子型纖維素的制備26-27
• 1.2.4.1 取代改性制備陰離子型纖維素26
• 1.2.4.2 氧化改性制備陽(yáng)離子型纖維素26-27
• 1.3 論文的立題依據(jù)、研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)27-30
• 1.3.1 立題依據(jù)27-28
• 1.3.2 研究?jī)?nèi)容28
• 1.3.3 創(chuàng)新點(diǎn)28-30
• 第二章 二羧基纖維素的合成、表征及其絮凝性能研究30-51
• 2.1 前言30
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分30-36
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器30-31
• 2.2.2 一步法合成二羧基纖維素（DCC）31-33
• 2.2.3 二羧基纖維素的基本性質(zhì)和結(jié)構(gòu)表征方法33-34
• 2.2.3.1 纖維素中的醛基、羧基含量、Zeta電位和電荷密度的測(cè)定33-34
• 2.2.3.2 紅外光譜分析（FT-IR）34
• 2.2.3.3 核磁共振分析（1H NMR和13C NMR）34
• 2.2.3.4 熱重分析（TGA）34
• 2.2.3.5 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡分析（FESEM）34
• 2.2.3.6 X射線衍射儀（XRD）34
• 2.2.4 二羧基纖維素（DCC）的絮凝性能研究34-36
• 2.2.4.1 DCC對(duì)模擬高嶺土廢水的處理34-35
• 2.2.4.2 DCC對(duì)造紙廢水的處理35-36
• 2.3 結(jié)果與分析36-50
• 2.3.1 醛基含量的優(yōu)化36-38
• 2.3.2 羧基含量的優(yōu)化38-39
• 2.3.3 紅外光譜分析（FT-IR）39
• 2.3.4 核磁共振分析（~1H NMR和~(13)C NMR）39-41
• 2.3.5 熱重分析41
• 2.3.6 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡41-42
• 2.3.7 X射線衍射42-43
• 2.3.8 DCC對(duì)模擬高嶺土廢水的處理43-49
• 2.3.8.1 助凝劑CaCl_2用量的優(yōu)化43-44
• 2.3.8.2 溶液的pH對(duì)氯化鈣助凝的優(yōu)化44-46
• 2.3.8.3 DCC用量對(duì)助凝-絮凝的影響46-47
• 2.3.8.4 DCC用量對(duì)絮凝后絮狀物的尺寸的影響47-48
• 2.3.8.5 高嶺土溶液的pH對(duì)助凝-絮凝的影響48-49
• 2.3.9 二羧基纖維素絮凝工業(yè)上的造紙廢水的探究49-50
• 2.4 本章小結(jié)50-51
• 第三章 陽(yáng)離子化二羧基纖維素的合成、表征及其絮凝性能研究51-67
• 3.1 前言51
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分51-56
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器51
• 3.2.2 制備陽(yáng)離子化二羧基纖維素（CDCC）51-53
• 3.2.3 對(duì)陽(yáng)離子化二羧基纖維素進(jìn)行測(cè)定N元素、取代度和Zeta電位53
• 3.2.4 紅外光譜分析53
• 3.2.5 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡53
• 3.2.6 絮凝高嶺土溶液性能的探究53
• 3.2.7 絮凝印染廢水性能的探究53-56
• 3.3 結(jié)果與分析56-66
• 3.3.1 陽(yáng)離子化二羧基纖維素的合成56-57
• 3.3.2 紅外光譜分析（FT-IR）57
• 3.3.3 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡57-59
• 3.3.4 絮凝高嶺土溶液性能的探究59-63
• 3.3.4.1 CDCC1用量對(duì)絮凝的影響59-60
• 3.3.4.2 CDCC2用量對(duì)絮凝的影響60-61
• 3.3.4.3 CDCC3用量對(duì)絮凝的影響61-62
• 3.3.4.4 高嶺土溶液的pH值對(duì)CDCC絮凝的影響62-63
• 3.3.5 絮凝印染廢水性能的探究63-66
• 3.4 本章小結(jié)66-67
• 第四章 結(jié)論與展望67-69
• 4.1 結(jié)論67-68
• 4.2 展望68-69
• 參考文獻(xiàn)69-78
• 附錄78-79
• 致謝79

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本文編號(hào)：438190