HPLC-MS/MS法同時(shí)測定水中聯(lián)苯肼酯和乙螨唑殘留量
發(fā)布時(shí)間:2024-04-20 04:21
為了快速而準(zhǔn)確地測定水中聯(lián)苯肼酯和乙螨唑殘留量,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(V/V=90︰10)為流動(dòng)相,使用Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI離子源,建立了同時(shí)測定兩種農(nóng)藥的痕量分析方法。在聯(lián)苯肼酯(3.0~150.0μg/L)和乙螨唑(1.0~50.0μg/L)范圍內(nèi),濃度與峰面積具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)分別為0.9999、0.9997,檢出限分別為7.9×10-5、1.2×10-5mg/L,定量限為2.6×10-4、3.9×10-5 mg/L。通過加標(biāo)回收試驗(yàn),方法的回收率分別為聯(lián)苯肼酯98.67%~103.33%、乙螨唑97.50%~104.40%。因此得出結(jié)論,該方法簡單、快速、準(zhǔn)確,可有效分析水中聯(lián)苯肼酯和乙螨唑的含量。
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【部分圖文】:
本文編號(hào):3958871
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圖1聯(lián)苯肼酯(a)和乙螨唑(b)的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
將空白基質(zhì)樣品、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(聯(lián)苯肼酯3.0μg/L、乙螨唑1.0μg/L)分別進(jìn)行測定分析,在儀器最高靈敏度下空白樣品無可見干擾;聯(lián)苯肼酯和乙螨唑可實(shí)現(xiàn)同時(shí)監(jiān)測,標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間分別為0.56、1.01min,通過提取特征離子后,無互相干擾現(xiàn)象。兩種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖見圖1....
圖2聯(lián)苯肼酯和乙螨唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線
將制備的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液在設(shè)定的分析方法下進(jìn)行測定,以聯(lián)苯肼酯或乙螨唑的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x),響應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)(y)進(jìn)行線性擬合,得到聯(lián)苯肼酯和乙螨唑的標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖2)。結(jié)果表明,兩種農(nóng)藥在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi),即聯(lián)苯肼酯3.0~150.0μg/L、乙螨唑1.0~150.0μg....
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