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測(cè)定水中藻類代謝產(chǎn)物的分散固相萃取樣品前處理技術(shù)研究

發(fā)布時(shí)間:2024-01-29 08:23
  本論文建立一種新型快速高效的環(huán)境污染物檢測(cè)方法—分散固相萃取法,以能夠準(zhǔn)確、快速的富集濃縮水環(huán)境中的微囊藻毒素、異味物質(zhì),并對(duì)富集濃縮的微囊藻毒素、異味物質(zhì)進(jìn)行精確地定性定量分析,論文對(duì)分散固相萃取法的條件進(jìn)行優(yōu)化,在最佳的實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)實(shí)際水樣進(jìn)行分析測(cè)定。 本論文的研究內(nèi)容主要包括以下幾點(diǎn): 1.簡要介紹了論文的研究對(duì)象:微囊藻毒素、異味物質(zhì),它們的來源、危害以及微囊藻毒素和異味物質(zhì)常用的檢測(cè)分析方法,介紹了幾種常用的樣品前處理方法,并在固相萃取法的基礎(chǔ)上提出了分散固相萃取法。 2.論文采用1μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)高效液相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,得到儀器參數(shù)的最佳條件:色譜柱為AgilentSB-C18柱,流動(dòng)相為0.1%甲酸+水溶液(A)-甲醇溶液(B),流速為0.3mL/min。采用雙噴針電噴霧離子源(DualAJSESI)正離子掃描模式進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)對(duì)分散固相萃取條件的優(yōu)化,得到最佳萃取條件:水樣的pH值為2.0,分散劑為0.500g的HC-C18,洗脫劑為8mL甲醇,萃取時(shí)間為30min,淋洗液為10%甲醇水溶液。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下測(cè)得3種微囊藻毒素的最低檢...

【文章頁數(shù)】:68 頁

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 研究背景
    1.2 研究對(duì)象
        1.2.1 微囊藻毒素
        1.2.2 微囊藻毒素的分析測(cè)試方法
        1.2.3 異味物質(zhì)
        1.2.4 異味物質(zhì)的檢測(cè)分析方法
    1.3 樣品前處理技術(shù)研究進(jìn)展
        1.3.1 液液萃取法
        1.3.2 固相萃取法
        1.3.3 固相微萃取法
        1.3.4 液液微萃取法
        1.3.5 微波輔助萃取法
        1.3.6 攪拌棒吸附萃取法
        1.3.7 超臨界流體萃取法
    1.4 研究的內(nèi)容及意義
第二章 LC-Q-TOF-MS 快速測(cè)定地表水中三種微囊藻毒素
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 樣品前處理
        2.2.3 色譜條件
        2.2.4 質(zhì)譜條件
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 色譜與質(zhì)譜條件的優(yōu)化
        2.3.2 固相萃取劑的選擇及預(yù)處理
        2.3.3 固相萃取劑用量的選擇
        2.3.4 淋洗劑的選擇
        2.3.5 洗脫劑的選擇
        2.3.6 洗脫劑體積的選擇
        2.3.7 萃取時(shí)間選擇
        2.3.8 pH 值對(duì)微囊藻毒素萃取效果的影響
        2.3.9 上樣流速的選擇
        2.3.10 三種微囊藻毒素的標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度及最低檢出限
    2.4 實(shí)際水樣分析
        2.4.1 分散固相法測(cè)定實(shí)際水樣
        2.4.2 固相萃取法測(cè)定實(shí)際水樣
        2.4.3 與固相萃取比較
    2.5 本章小結(jié)
第三章 DSPE-GC-MS 測(cè)定地表水中的異味物質(zhì)
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 主要儀器與試劑
        3.2.2 GC/MS 條件
        3.2.3 分散固相萃取方法
    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.3.1 固相萃取劑的活化
        3.3.2 固相萃取劑及用量的選擇
        3.3.3 洗脫劑的選擇
        3.3.4 洗脫劑體積的選擇
        3.3.5 萃取時(shí)間選擇
        3.3.6 pH 值對(duì)異味物質(zhì)萃取效果的影響
        3.3.7 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度及最低檢出限
        3.3.8 與固相萃取法的比較
    3.4 實(shí)際水樣的測(cè)定
    3.5 本章小結(jié)
第四章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
作者簡介



本文編號(hào):3887953

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