植物油中多環(huán)芳烴的GC-MS/MS檢測(cè)方法的研究及應(yīng)用
發(fā)布時(shí)間:2023-12-10 08:18
多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一類(lèi)廣泛存在的環(huán)境有機(jī)污染物,大多具有致癌性,主要通過(guò)食物鏈對(duì)人體健康造成的危害,因此很多國(guó)家和地區(qū)對(duì)食品中的多環(huán)芳烴制定了限量標(biāo)準(zhǔn)。多環(huán)芳烴具有親脂性,極易污染植物油。本文應(yīng)用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜(GC-MS/MS)技術(shù),建立了植物油中美國(guó)環(huán)境保護(hù)署(US-EPA)優(yōu)先控制的16種多環(huán)芳烴和歐盟(EU)優(yōu)先控制的15種多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法,并將所建的方法應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測(cè)和加工過(guò)程對(duì)多環(huán)芳烴含量變化影響的研究。主要內(nèi)容如下: 1.綜述了植物油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法,主要包括液相色譜法和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。 2.應(yīng)用GC-MS/MS的16種US-EPA優(yōu)控多環(huán)芳烴檢測(cè)方法的建立:根據(jù)化合物性質(zhì),優(yōu)化前處理方法,減少基質(zhì)影響;以HP-5MS色譜柱分離,研究了影響分析結(jié)果的色譜條件,通過(guò)優(yōu)化質(zhì)譜條件,用選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(SRM)進(jìn)行定性定量分析,提高了植物油中的多環(huán)芳烴的檢測(cè)靈敏度和選擇性。采用同位素稀釋法定量,所建方法線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)在0.9982以上,在4μg/kg-6μg/kg的加標(biāo)回收率在70.8...
【文章頁(yè)數(shù)】:57 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 植物油中的多環(huán)芳烴檢測(cè)方法及其應(yīng)用概述
1.1.1 多環(huán)芳烴概述
1.1.2 多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法及其應(yīng)用概述
1.1.2.1 液相色譜法(HPLC)
1.1.2.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
1.2 課題研究的目的及意義
第二章 植物油中多環(huán)芳烴的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的研究
第一節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物油中16種EPA優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.2.4.1 提取
2.2.4.2 凈化
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
2.3.1.1 GPC淋洗曲線(xiàn)
2.3.1.2 GPC和SPE凈化效果比較
2.3.1.3 濃縮過(guò)程對(duì)靈敏度的影響
2.3.2 色譜質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測(cè)離子和碰撞能量?jī)?yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時(shí)間的優(yōu)化
2.3.2.3 襯管的影響
2.3.2.4 離子源和QO對(duì)靈敏度的影響
2.3.3 方法的驗(yàn)證
2.3.3.1 線(xiàn)性關(guān)系及靈敏度
2.3.3.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.3.3 FAPAS實(shí)物橄欖油樣品的測(cè)定
2.3.3.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
2.4 本章小結(jié)
第二節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物油中15種EU優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化
2.3.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測(cè)離子和能量的優(yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時(shí)間優(yōu)化
2.3.3 色譜條件優(yōu)化
2.3.3.1 色譜柱的選擇
2.3.3.2 傳輸線(xiàn)溫度對(duì)靈敏度的影響
2.3.3.3 進(jìn)樣口溫度對(duì)靈敏度的影響
2.3.3.4 脈沖對(duì)靈敏度的影響
2.3.4 更換襯管對(duì)靈敏度的影響
2.3.5 清洗離子源和預(yù)四極(Q0)對(duì)靈敏度的影響
2.3.6 方法的驗(yàn)證
2.3.6.1 線(xiàn)性關(guān)系及靈敏度
2.3.6.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.7 實(shí)際樣品測(cè)定
2.4 本章小結(jié)
第三章 GC-MS/MS法應(yīng)用于植物油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)
第一節(jié) 不同加工過(guò)程花生油中16種多環(huán)芳烴的含量變化
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 加工過(guò)程中含量變化
3.2.2 漂白土對(duì)多環(huán)芳烴含量的影響
3.3 本節(jié)小結(jié)
第二節(jié) 精煉工序?qū)苯酚椭?6種多環(huán)芳烴含量變化的影響
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與分析
3.2.1 辣椒油中多環(huán)芳烴含量測(cè)定結(jié)果
3.3 本節(jié)小結(jié)
第四章 總結(jié)及展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
本文編號(hào):3872128
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【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 植物油中的多環(huán)芳烴檢測(cè)方法及其應(yīng)用概述
1.1.1 多環(huán)芳烴概述
1.1.2 多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法及其應(yīng)用概述
1.1.2.1 液相色譜法(HPLC)
1.1.2.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
1.2 課題研究的目的及意義
第二章 植物油中多環(huán)芳烴的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的研究
第一節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物油中16種EPA優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.2.4.1 提取
2.2.4.2 凈化
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
2.3.1.1 GPC淋洗曲線(xiàn)
2.3.1.2 GPC和SPE凈化效果比較
2.3.1.3 濃縮過(guò)程對(duì)靈敏度的影響
2.3.2 色譜質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測(cè)離子和碰撞能量?jī)?yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時(shí)間的優(yōu)化
2.3.2.3 襯管的影響
2.3.2.4 離子源和QO對(duì)靈敏度的影響
2.3.3 方法的驗(yàn)證
2.3.3.1 線(xiàn)性關(guān)系及靈敏度
2.3.3.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.3.3 FAPAS實(shí)物橄欖油樣品的測(cè)定
2.3.3.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
2.4 本章小結(jié)
第二節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定植物油中15種EU優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測(cè)方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化
2.3.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測(cè)離子和能量的優(yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時(shí)間優(yōu)化
2.3.3 色譜條件優(yōu)化
2.3.3.1 色譜柱的選擇
2.3.3.2 傳輸線(xiàn)溫度對(duì)靈敏度的影響
2.3.3.3 進(jìn)樣口溫度對(duì)靈敏度的影響
2.3.3.4 脈沖對(duì)靈敏度的影響
2.3.4 更換襯管對(duì)靈敏度的影響
2.3.5 清洗離子源和預(yù)四極(Q0)對(duì)靈敏度的影響
2.3.6 方法的驗(yàn)證
2.3.6.1 線(xiàn)性關(guān)系及靈敏度
2.3.6.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.7 實(shí)際樣品測(cè)定
2.4 本章小結(jié)
第三章 GC-MS/MS法應(yīng)用于植物油中多環(huán)芳烴的檢測(cè)
第一節(jié) 不同加工過(guò)程花生油中16種多環(huán)芳烴的含量變化
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 加工過(guò)程中含量變化
3.2.2 漂白土對(duì)多環(huán)芳烴含量的影響
3.3 本節(jié)小結(jié)
第二節(jié) 精煉工序?qū)苯酚椭?6種多環(huán)芳烴含量變化的影響
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與分析
3.2.1 辣椒油中多環(huán)芳烴含量測(cè)定結(jié)果
3.3 本節(jié)小結(jié)
第四章 總結(jié)及展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
本文編號(hào):3872128
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