植物油中多環(huán)芳烴的GC-MS/MS檢測方法的研究及應(yīng)用
發(fā)布時間:2023-12-10 08:18
多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一類廣泛存在的環(huán)境有機(jī)污染物,大多具有致癌性,主要通過食物鏈對人體健康造成的危害,因此很多國家和地區(qū)對食品中的多環(huán)芳烴制定了限量標(biāo)準(zhǔn)。多環(huán)芳烴具有親脂性,極易污染植物油。本文應(yīng)用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜(GC-MS/MS)技術(shù),建立了植物油中美國環(huán)境保護(hù)署(US-EPA)優(yōu)先控制的16種多環(huán)芳烴和歐盟(EU)優(yōu)先控制的15種多環(huán)芳烴的檢測方法,并將所建的方法應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測和加工過程對多環(huán)芳烴含量變化影響的研究。主要內(nèi)容如下: 1.綜述了植物油中多環(huán)芳烴的檢測方法,主要包括液相色譜法和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。 2.應(yīng)用GC-MS/MS的16種US-EPA優(yōu)控多環(huán)芳烴檢測方法的建立:根據(jù)化合物性質(zhì),優(yōu)化前處理方法,減少基質(zhì)影響;以HP-5MS色譜柱分離,研究了影響分析結(jié)果的色譜條件,通過優(yōu)化質(zhì)譜條件,用選擇反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)進(jìn)行定性定量分析,提高了植物油中的多環(huán)芳烴的檢測靈敏度和選擇性。采用同位素稀釋法定量,所建方法線性相關(guān)系數(shù)在0.9982以上,在4μg/kg-6μg/kg的加標(biāo)回收率在70.8...
【文章頁數(shù)】:57 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 植物油中的多環(huán)芳烴檢測方法及其應(yīng)用概述
1.1.1 多環(huán)芳烴概述
1.1.2 多環(huán)芳烴的檢測方法及其應(yīng)用概述
1.1.2.1 液相色譜法(HPLC)
1.1.2.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
1.2 課題研究的目的及意義
第二章 植物油中多環(huán)芳烴的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的研究
第一節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物油中16種EPA優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.2.4.1 提取
2.2.4.2 凈化
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
2.3.1.1 GPC淋洗曲線
2.3.1.2 GPC和SPE凈化效果比較
2.3.1.3 濃縮過程對靈敏度的影響
2.3.2 色譜質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測離子和碰撞能量優(yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時間的優(yōu)化
2.3.2.3 襯管的影響
2.3.2.4 離子源和QO對靈敏度的影響
2.3.3 方法的驗(yàn)證
2.3.3.1 線性關(guān)系及靈敏度
2.3.3.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.3.3 FAPAS實(shí)物橄欖油樣品的測定
2.3.3.4 實(shí)際樣品的測定
2.4 本章小結(jié)
第二節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物油中15種EU優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化
2.3.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測離子和能量的優(yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時間優(yōu)化
2.3.3 色譜條件優(yōu)化
2.3.3.1 色譜柱的選擇
2.3.3.2 傳輸線溫度對靈敏度的影響
2.3.3.3 進(jìn)樣口溫度對靈敏度的影響
2.3.3.4 脈沖對靈敏度的影響
2.3.4 更換襯管對靈敏度的影響
2.3.5 清洗離子源和預(yù)四極(Q0)對靈敏度的影響
2.3.6 方法的驗(yàn)證
2.3.6.1 線性關(guān)系及靈敏度
2.3.6.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.7 實(shí)際樣品測定
2.4 本章小結(jié)
第三章 GC-MS/MS法應(yīng)用于植物油中多環(huán)芳烴的檢測
第一節(jié) 不同加工過程花生油中16種多環(huán)芳烴的含量變化
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 加工過程中含量變化
3.2.2 漂白土對多環(huán)芳烴含量的影響
3.3 本節(jié)小結(jié)
第二節(jié) 精煉工序?qū)苯酚椭?6種多環(huán)芳烴含量變化的影響
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與分析
3.2.1 辣椒油中多環(huán)芳烴含量測定結(jié)果
3.3 本節(jié)小結(jié)
第四章 總結(jié)及展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
本文編號:3872128
【文章頁數(shù)】:57 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 植物油中的多環(huán)芳烴檢測方法及其應(yīng)用概述
1.1.1 多環(huán)芳烴概述
1.1.2 多環(huán)芳烴的檢測方法及其應(yīng)用概述
1.1.2.1 液相色譜法(HPLC)
1.1.2.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)
1.2 課題研究的目的及意義
第二章 植物油中多環(huán)芳烴的氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法的研究
第一節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物油中16種EPA優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.2.4.1 提取
2.2.4.2 凈化
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化
2.3.1.1 GPC淋洗曲線
2.3.1.2 GPC和SPE凈化效果比較
2.3.1.3 濃縮過程對靈敏度的影響
2.3.2 色譜質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測離子和碰撞能量優(yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時間的優(yōu)化
2.3.2.3 襯管的影響
2.3.2.4 離子源和QO對靈敏度的影響
2.3.3 方法的驗(yàn)證
2.3.3.1 線性關(guān)系及靈敏度
2.3.3.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.3.3 FAPAS實(shí)物橄欖油樣品的測定
2.3.3.4 實(shí)際樣品的測定
2.4 本章小結(jié)
第二節(jié) 同位素稀釋-氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定植物油中15種EU優(yōu)控多環(huán)芳烴的檢測方法的研究
2.1 前言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 儀器與試劑
2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.3 色譜和質(zhì)譜條件
2.2.3.1 色譜條件
2.2.3.2 質(zhì)譜條件
2.2.4 樣品前處理方法
2.3 結(jié)果與分析
2.3.1 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化
2.3.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
2.3.2.1 監(jiān)測離子和能量的優(yōu)化
2.3.2.2 掃描寬度和掃描時間優(yōu)化
2.3.3 色譜條件優(yōu)化
2.3.3.1 色譜柱的選擇
2.3.3.2 傳輸線溫度對靈敏度的影響
2.3.3.3 進(jìn)樣口溫度對靈敏度的影響
2.3.3.4 脈沖對靈敏度的影響
2.3.4 更換襯管對靈敏度的影響
2.3.5 清洗離子源和預(yù)四極(Q0)對靈敏度的影響
2.3.6 方法的驗(yàn)證
2.3.6.1 線性關(guān)系及靈敏度
2.3.6.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度
2.3.7 實(shí)際樣品測定
2.4 本章小結(jié)
第三章 GC-MS/MS法應(yīng)用于植物油中多環(huán)芳烴的檢測
第一節(jié) 不同加工過程花生油中16種多環(huán)芳烴的含量變化
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與討論
3.2.1 加工過程中含量變化
3.2.2 漂白土對多環(huán)芳烴含量的影響
3.3 本節(jié)小結(jié)
第二節(jié) 精煉工序?qū)苯酚椭?6種多環(huán)芳烴含量變化的影響
3.1 實(shí)驗(yàn)部分
3.1.1 試劑與儀器
3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
3.1.3 樣品
3.1.4 色譜和質(zhì)譜條件
3.1.5 樣品前處理方法
3.2 結(jié)果與分析
3.2.1 辣椒油中多環(huán)芳烴含量測定結(jié)果
3.3 本節(jié)小結(jié)
第四章 總結(jié)及展望
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
本文編號:3872128
本文鏈接:http://sikaile.net/shengtaihuanjingbaohulunwen/3872128.html
最近更新
教材專著