稀土富集材料Fe 3 O 4 @PDA@DGA制備及痕量稀土分析方法建立
發(fā)布時(shí)間:2022-12-23 01:14
稀土元素由于其特殊的光電子結(jié)構(gòu)及物理化學(xué)性質(zhì)在許多領(lǐng)域具有不可替代的作用。其已被廣泛應(yīng)用到催化、超導(dǎo)體、電子產(chǎn)品、化學(xué)傳感器、混合動(dòng)力汽車(chē)和化肥等領(lǐng)域。隨著稀土元素的大量應(yīng)用,不僅增加了稀土元素的消耗同時(shí)也會(huì)釋放到環(huán)境中,進(jìn)而通過(guò)食物鏈進(jìn)入到人體對(duì)人體產(chǎn)生影響。同時(shí),稀土元素又被歐洲職業(yè)安全與健康局列為“職業(yè)安全與健康中的新型風(fēng)險(xiǎn)”。因此,開(kāi)發(fā)對(duì)環(huán)境樣品中痕量稀土離子靈敏可行的分析方法不僅能為環(huán)境污染評(píng)估提供依據(jù),同時(shí)也對(duì)動(dòng)植物毒性及毒理學(xué)研究具有重要意義。但是,環(huán)境樣品中稀土離子濃度較低且含有大量的其他元素,對(duì)其富集、回收及檢測(cè)產(chǎn)生干擾。因此,開(kāi)發(fā)快速有效的富集方法應(yīng)用于復(fù)雜基體樣品中痕量稀土離子的檢測(cè)回收很有必要;诖,本課題選擇N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)作為新型環(huán)保萃取劑,對(duì)具有復(fù)雜基體的環(huán)境樣品中痕量稀土元素進(jìn)行液液萃取,同時(shí)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)進(jìn)行檢測(cè),建立環(huán)境樣品中痕量稀土元素的富集、分離及檢測(cè)方法。與此同時(shí),將二甘醇酰胺(DGA)衍生物接枝到聚多巴胺(PDA)修飾的Fe3O4固體材料表面,合成了新型磁性納米材料Fe3...
【文章頁(yè)數(shù)】:147 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
1 引言
2 文獻(xiàn)綜述
2.1 稀土概述
2.1.1 稀土及稀土資源
2.1.2 稀土應(yīng)用
2.1.3 稀土元素污染及危害
2.2 稀土離子富集回收技術(shù)
2.2.1 化學(xué)沉淀法
2.2.2 固相萃取
2.2.3 濁點(diǎn)萃取
2.2.4 溶劑萃取
2.2.5 磁固相萃取
2.3 稀土萃取劑研究進(jìn)展
2.3.1 磷類(lèi)萃取劑
2.3.2 離子液體萃取劑
2.3.3 酰胺類(lèi)萃取劑
2.4 稀土離子分析檢測(cè)技術(shù)
2.4.1 X射線(xiàn)熒光光譜(XRF)
2.4.2 中子活化分析(NAA)
2.4.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)
2.4.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)
2.5 本課題主要研究?jī)?nèi)容及意義
3 TODGA富集分離與ICP-OES相結(jié)合同時(shí)檢測(cè)水樣中16種痕量稀土元素
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件
3.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
3.2.4 萃取性能研究
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 硝酸濃度對(duì)萃取效果影響
3.3.2 TODGA濃度對(duì)萃取效果影響
3.3.3 萃取時(shí)間對(duì)萃取效果影響
3.3.4 萃取次數(shù)對(duì)萃取效果影響
3.3.5 共存離子影響
3.3.6 EDTA濃度對(duì)反萃取效果影響
3.3.7 反萃取時(shí)間影響
3.3.8 反萃取次數(shù)影響
3.4 分析性能
3.5 分析應(yīng)用
3.6 本章小結(jié)
4 微波消解與ICP-OES結(jié)合同時(shí)檢測(cè)水果樣品中痕量稀土元素
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件
4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.2.3 樣品及樣品處理方法
4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法
4.2.5 萃取性能研究
4.3 實(shí)驗(yàn)部分
4.3.1 溶液硝酸濃度影響
4.3.2 稀釋劑體積影響
4.3.3 萃取劑TODGA用量
4.3.4 萃取及反萃取時(shí)間影響
4.3.5 干擾離子影響
4.3.6 反萃取溶液濃度影響
4.4 分析性能
4.5 樣品分析
4.6 本章小結(jié)
5 新型稀土富集材料Fe_3O_4@PDA@DGA與ICP-OES結(jié)合同時(shí)檢測(cè)水樣中痕量稀土元素
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
5.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及材料
5.2.3 納米材料制備
5.2.4 磁固相萃取過(guò)程
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 納米材料表征
5.3.2 磁固相萃取中溶液pH值影響
5.3.3 超聲吸附時(shí)間影響
5.3.4 Fe_3O_4@PDA@DGA納米材料用量影響
5.3.5 樣品溶液體積影響
5.3.6 洗脫劑溶液濃度影響
5.3.7 洗脫時(shí)間影響
5.3.8 共存離子影響
5.4 吸附性能研究
5.5 分析性能
5.6 分析應(yīng)用
5.7 本章小結(jié)
6 萃取劑萃取機(jī)理研究
6.1 引言
6.2 理論方法
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 TODGA萃取機(jī)理
6.3.2 Fe_3O_4@PDA@DGA萃取機(jī)理
6.4 本章小結(jié)
7 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)歷及在學(xué)研究成果
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]有機(jī)氧化膦類(lèi)萃取劑在金屬溶劑萃取中的應(yīng)用[J]. 曹洪斌,申明金,陳蓮惠. 廣東化工. 2013(12)
[2]稀土新材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀及建議[J]. 閆慧忠. 北方經(jīng)濟(jì). 2012(15)
[3]稀土礦露天開(kāi)采過(guò)程的污染及對(duì)資源和生態(tài)環(huán)境的影響[J]. 高志強(qiáng),周啟星. 生態(tài)學(xué)雜志. 2011(12)
[4]南方離子型稀土的資源和環(huán)境保護(hù)性開(kāi)采模式[J]. 李永繡,張玲,周新木. 稀土. 2010(02)
[5]中國(guó)稀土資源開(kāi)采現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 程建忠,車(chē)麗萍. 稀土. 2010(02)
[6]熔融法同時(shí)測(cè)定催化裂化催化劑中5種稀土氧化物的含量[J]. 張海瑞,朵萬(wàn)才,馬志軍. 分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2009(02)
[7]稀土元素的骨蓄積性、毒性及其對(duì)人群健康的潛在危害[J]. 陳祖義,朱旭東. 生態(tài)與農(nóng)村環(huán)境學(xué)報(bào). 2008(01)
[8]我國(guó)稀土工業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及進(jìn)展[J]. 黃小衛(wèi),李紅衛(wèi),王彩鳳,王國(guó)珍,薛向欣,張國(guó)成. 稀有金屬. 2007(03)
[9]萃取劑N-正丁基二乙酰亞胺的合成及其對(duì)鈰(Ⅳ)的萃取行為[J]. 康文,劉峙嶸,李傳茂,黃國(guó)林. 稀土. 2006(03)
[10]輕稀土萃取分離中稀土總量和分量的同時(shí)在線(xiàn)測(cè)定[J]. 王強(qiáng),吳文琪,張志剛,趙增祺,尹剛,馮德,武國(guó)琴,黃桂文. 稀土. 2005(04)
博士論文
[1]基于ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)及其在生命體系中元素與形態(tài)分析的應(yīng)用[D]. 陳貝貝.武漢大學(xué) 2010
本文編號(hào):3724414
【文章頁(yè)數(shù)】:147 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
1 引言
2 文獻(xiàn)綜述
2.1 稀土概述
2.1.1 稀土及稀土資源
2.1.2 稀土應(yīng)用
2.1.3 稀土元素污染及危害
2.2 稀土離子富集回收技術(shù)
2.2.1 化學(xué)沉淀法
2.2.2 固相萃取
2.2.3 濁點(diǎn)萃取
2.2.4 溶劑萃取
2.2.5 磁固相萃取
2.3 稀土萃取劑研究進(jìn)展
2.3.1 磷類(lèi)萃取劑
2.3.2 離子液體萃取劑
2.3.3 酰胺類(lèi)萃取劑
2.4 稀土離子分析檢測(cè)技術(shù)
2.4.1 X射線(xiàn)熒光光譜(XRF)
2.4.2 中子活化分析(NAA)
2.4.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)
2.4.4 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)
2.5 本課題主要研究?jī)?nèi)容及意義
3 TODGA富集分離與ICP-OES相結(jié)合同時(shí)檢測(cè)水樣中16種痕量稀土元素
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件
3.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
3.2.4 萃取性能研究
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 硝酸濃度對(duì)萃取效果影響
3.3.2 TODGA濃度對(duì)萃取效果影響
3.3.3 萃取時(shí)間對(duì)萃取效果影響
3.3.4 萃取次數(shù)對(duì)萃取效果影響
3.3.5 共存離子影響
3.3.6 EDTA濃度對(duì)反萃取效果影響
3.3.7 反萃取時(shí)間影響
3.3.8 反萃取次數(shù)影響
3.4 分析性能
3.5 分析應(yīng)用
3.6 本章小結(jié)
4 微波消解與ICP-OES結(jié)合同時(shí)檢測(cè)水果樣品中痕量稀土元素
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及工作條件
4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
4.2.3 樣品及樣品處理方法
4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法
4.2.5 萃取性能研究
4.3 實(shí)驗(yàn)部分
4.3.1 溶液硝酸濃度影響
4.3.2 稀釋劑體積影響
4.3.3 萃取劑TODGA用量
4.3.4 萃取及反萃取時(shí)間影響
4.3.5 干擾離子影響
4.3.6 反萃取溶液濃度影響
4.4 分析性能
4.5 樣品分析
4.6 本章小結(jié)
5 新型稀土富集材料Fe_3O_4@PDA@DGA與ICP-OES結(jié)合同時(shí)檢測(cè)水樣中痕量稀土元素
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
5.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑及材料
5.2.3 納米材料制備
5.2.4 磁固相萃取過(guò)程
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 納米材料表征
5.3.2 磁固相萃取中溶液pH值影響
5.3.3 超聲吸附時(shí)間影響
5.3.4 Fe_3O_4@PDA@DGA納米材料用量影響
5.3.5 樣品溶液體積影響
5.3.6 洗脫劑溶液濃度影響
5.3.7 洗脫時(shí)間影響
5.3.8 共存離子影響
5.4 吸附性能研究
5.5 分析性能
5.6 分析應(yīng)用
5.7 本章小結(jié)
6 萃取劑萃取機(jī)理研究
6.1 引言
6.2 理論方法
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 TODGA萃取機(jī)理
6.3.2 Fe_3O_4@PDA@DGA萃取機(jī)理
6.4 本章小結(jié)
7 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)歷及在學(xué)研究成果
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]有機(jī)氧化膦類(lèi)萃取劑在金屬溶劑萃取中的應(yīng)用[J]. 曹洪斌,申明金,陳蓮惠. 廣東化工. 2013(12)
[2]稀土新材料產(chǎn)業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀及建議[J]. 閆慧忠. 北方經(jīng)濟(jì). 2012(15)
[3]稀土礦露天開(kāi)采過(guò)程的污染及對(duì)資源和生態(tài)環(huán)境的影響[J]. 高志強(qiáng),周啟星. 生態(tài)學(xué)雜志. 2011(12)
[4]南方離子型稀土的資源和環(huán)境保護(hù)性開(kāi)采模式[J]. 李永繡,張玲,周新木. 稀土. 2010(02)
[5]中國(guó)稀土資源開(kāi)采現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 程建忠,車(chē)麗萍. 稀土. 2010(02)
[6]熔融法同時(shí)測(cè)定催化裂化催化劑中5種稀土氧化物的含量[J]. 張海瑞,朵萬(wàn)才,馬志軍. 分析測(cè)試技術(shù)與儀器. 2009(02)
[7]稀土元素的骨蓄積性、毒性及其對(duì)人群健康的潛在危害[J]. 陳祖義,朱旭東. 生態(tài)與農(nóng)村環(huán)境學(xué)報(bào). 2008(01)
[8]我國(guó)稀土工業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及進(jìn)展[J]. 黃小衛(wèi),李紅衛(wèi),王彩鳳,王國(guó)珍,薛向欣,張國(guó)成. 稀有金屬. 2007(03)
[9]萃取劑N-正丁基二乙酰亞胺的合成及其對(duì)鈰(Ⅳ)的萃取行為[J]. 康文,劉峙嶸,李傳茂,黃國(guó)林. 稀土. 2006(03)
[10]輕稀土萃取分離中稀土總量和分量的同時(shí)在線(xiàn)測(cè)定[J]. 王強(qiáng),吳文琪,張志剛,趙增祺,尹剛,馮德,武國(guó)琴,黃桂文. 稀土. 2005(04)
博士論文
[1]基于ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)及其在生命體系中元素與形態(tài)分析的應(yīng)用[D]. 陳貝貝.武漢大學(xué) 2010
本文編號(hào):3724414
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