以苦味酸（PA）、斯蒂酚酸（TNR）和三硝基均苯三酚（TNPG）為主的多硝基多酚及其配合物，因其熱感度和火焰感度高、易發(fā)火、并且輸出具有高能量火焰的特點(diǎn)，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于點(diǎn)火藥的設(shè)計和生產(chǎn)。隨著兵器行業(yè)、民爆行業(yè)中大量使用硝基酚為原料和中間體，越來越多的有害物質(zhì)被排放、進(jìn)入水域或留存于土壤中，并通過食物鏈的富集，進(jìn)入人體，其中有一些硝基酚類物質(zhì)具有高度的致癌、致畸、致突變作用，將對人類產(chǎn)生不可估量的危害。因此，發(fā)展以兵器行業(yè)生產(chǎn)和使用的多硝基多酚為主要研究對象，重點(diǎn)建全和完善環(huán)境樣品中硝基酚有害多殘留分析技術(shù)，監(jiān)督控制環(huán)境污染程度，已成為重要的研究方向。本論文的主要研究內(nèi)容是針對兵器行業(yè)生產(chǎn)和使用的多硝基多酚的檢測問題，研究了快速、經(jīng)濟(jì)和有效的前處理技術(shù)，提高檢測靈敏度的儀器分析技術(shù)，用于復(fù)雜基體樣品中多種硝基酚殘留的檢測，并進(jìn)行了相關(guān)的不同色譜柱間吸附理論研究和質(zhì)譜裂解規(guī)律分析。論文的主要研究內(nèi)容和取得的成果如下： 1.首次建立了完善的超聲波輔助萃取氣相色譜質(zhì)譜法（GC MS）測定環(huán)境水、地面沉積物、土壤中硝基酚類多殘留的分析方法。本方法實(shí)現(xiàn)了三硝基一酚、三硝基二酚等8種硝基酚... 

【文章頁數(shù)】：130 頁

【學(xué)位級別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 研究的目的和意義
    1.2 硝基酚類物質(zhì)多殘留檢測研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
        1.2.1 本文研究的硝基酚類化合物的種類和性質(zhì)
        1.2.2 多硝基多酚類物質(zhì)的檢測研究現(xiàn)狀
        1.2.3 其他硝基酚類化合物檢測研究現(xiàn)狀
        1.2.4 色譜法在環(huán)境樣品中多殘留分析檢測中的應(yīng)用
        1.2.5 硝基酚類物質(zhì)多殘留檢測發(fā)展趨勢
    1.3 本文主要研究內(nèi)容
    參考文獻(xiàn)
第2章 超聲波輔助萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定環(huán)境樣品中硝基酚類物質(zhì)濃度
    2.1 實(shí)驗(yàn)部分
        2.1.1 儀器及試劑
        2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品制備及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
        2.1.3 空白加標(biāo)樣品制備
        2.1.4 樣品前處理方法
        2.1.5 基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.1.6 添加回收率與精密度
        2.1.7 氣相色譜質(zhì)譜條件
    2.2 結(jié)果與討論
        2.2.1 氣相色譜質(zhì)譜條件優(yōu)化與質(zhì)譜裂解分析
        2.2.2 樣品前處理?xiàng)l件優(yōu)化
        2.2.3 樣品基質(zhì)中硝基酚線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限
        2.2.4 方法的準(zhǔn)確度和精密度
        2.2.5 實(shí)際樣品測定
        2.2.6 不同硝基酚類物質(zhì)適用性分析
    2.3 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第3章 多硝基多酚類物質(zhì)與色譜柱吸附研究
    3.1 吸附和脫附過程的相關(guān)參數(shù)
        3.1.1 分配系數(shù) K
        3.1.2 吸附速率常數(shù) k
        3.1.3 脫附速率常數(shù)k '
        3.1.4 吸附/脫附過程的熱焓
    3.2 吸附熱研究
        3.2.1 微熱量熱實(shí)驗(yàn)測定△H_(ai)
        3.2.2 吸附動力學(xué)參數(shù)
    3.3 脫附研究
        3.3.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和條件
        3.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        3.3.3 動力學(xué)結(jié)果
    3.4 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第4章 固相萃取-超高效液相色譜法測定環(huán)境樣品中硝基酚類物質(zhì)殘留濃度
    4.1 實(shí)驗(yàn)部分
        4.1.1 儀器、試劑與材料
        4.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品制備
        4.1.3 樣品凈化
        4.1.4 響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計方法
        4.1.5 超高效液相色譜分析條件
    4.2 結(jié)果與討論
        4.2.1 色譜條件的選擇
        4.2.2 液相色譜柱的選擇
        4.2.3 檢測波長的選擇
        4.2.4 流動相組成選擇
        4.2.5 不同流動相 pH 對分離的影響
        4.2.6 不同的梯度條件的選擇
        4.2.7 SPE 條件的優(yōu)化
        4.2.8 方法的線性關(guān)系與檢出限
        4.2.9 方法的準(zhǔn)確度與精密度
        4.2.10 基質(zhì)固相分散和固相萃取方法的比較
        4.2.11 實(shí)際樣品測定
    4.3 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第5章 QuEChERS-超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定環(huán)境樣品中硝基酚類物質(zhì)濃度
    5.1 實(shí)驗(yàn)部分
        5.1.1 儀器、試劑與材料
        5.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品制備
        5.1.3 QuEChERS 一步提取凈化前處理方法
        5.1.4 儀器分析條件
    5.2 結(jié)果與討論
        5.2.1 色譜條件的選擇
        5.2.2 質(zhì)譜條件的選擇與裂解分析
        5.2.3 QuEChERS 提取凈化樣品前處理方法優(yōu)化
        5.2.4 基質(zhì)效應(yīng)
        5.2.5 方法的線性關(guān)系與檢出限
        5.2.6 方法的準(zhǔn)確度與精密度
        5.2.7 實(shí)際樣品測定
    5.3 結(jié)論
    參考文獻(xiàn)
第6章 結(jié)論
附圖表
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表論文
致謝
作者簡介


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]復(fù)硝酚鈉原藥中3種有效成分的高效液相色譜分析[J]. 楊晶,曹立冬,王勝翔,李鳳敏,黃啟良.  農(nóng)藥學(xué)學(xué)報. 2013(04)
[2]加速溶劑萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定棉花中殘留的8種脫葉劑[J]. 吳剛,董鎖拽,潘璐璐,趙珊紅,王力君,郭方龍,李丹.  色譜. 2013(07)
[3]固相萃取-高效液相色譜法測定羊肉中復(fù)方硝基酚鈉殘留量[J]. 劉嘉,方俊天,劉迎貴.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2013(06)
[4]含能配合物研究新進(jìn)展[J]. 張同來,武碧棟,楊利,周遵寧,張建國.  含能材料. 2013(02)
[5]加速溶劑萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定茶葉中10種吡唑和吡咯類農(nóng)藥的殘留量[J]. 徐敦明,盧聲宇,陳達(dá)捷,藍(lán)錦昌,張志剛,楊方,周昱.  色譜. 2013(03)
[6]高效液相色譜法檢測飼料中的復(fù)硝酚鈉[J]. 邢麗紅,孫偉紅,翟毓秀,苗鈞魁,冷凱良.  中國飼料. 2013(02)
[7]高效液相色譜法測定復(fù)硝酚鈉的三種組分[J]. 衛(wèi)曉紅,宋吉利,殷剛,湯建寧,王開宇.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2011(03)
[8]Analysis of ganciclovir and its related substances using high performance liquid chromatography and liquid chromatography-mass spectrometry methods[J]. Cheng-Ping Li1,2,Mao Mao1,Lan-Jun Zheng1,Wei-Guang Shan11.College of Pharmaceutical Sciences,Zhejiang University of Technology,Hangzhou 310032;2.College of Biology and Environment Engineering,Zhejiang Shuren University,Hangzhou 310015,China.  Academic Journal of Xi’an Jiaotong University. 2010(04)
[9]加速溶劑萃取-逆基質(zhì)分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定海洋生物中六六六殘留量[J]. 宋興良,王江濤.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊). 2010(09)
[10]基質(zhì)固相分散-氣相色譜-離子阱串聯(lián)質(zhì)譜法分析牛奶中有機(jī)磷農(nóng)藥[J]. 陳美瑜,孫若男,林竹光.  分析試驗(yàn)室. 2010(09)

博士論文
[1]食品中有害殘留物檢測的前處理技術(shù)與色譜分析技術(shù)研究[D]. 胡艷云.中國科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2006



本文編號：3698559