離子液體在環(huán)境中殘留污染物分析中的性能、機(jī)理與應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2022-01-24 00:15
食品安全問(wèn)題是一個(gè)特定的環(huán)境問(wèn)題,我國(guó)已進(jìn)入食品安全事件的頻發(fā)期。食品源中殘留污染物的檢測(cè)是保障食品安全的重要措施之一,殘留污染物的分離富集是分析技術(shù)中的重點(diǎn)和難點(diǎn)。本論文旨在采用新的綠色溶劑—離子液體結(jié)合高效、快速的微波輔助萃取,構(gòu)建離子液體分離/富集抗生素和有機(jī)磷農(nóng)藥新體系;利用該體系分析環(huán)境樣品中痕量/超痕量抗生素及有機(jī)磷農(nóng)藥。解決了目前分析方法中存在的靈敏度低,易污染,準(zhǔn)確性差的缺點(diǎn)。本文按照兩步法、簡(jiǎn)易兩步法、微波輻射法合成了兩大類共5種不同的離子液體,探討了時(shí)間、溫度、溶劑、反應(yīng)物配比、微波輻射方式、輻射功率等對(duì)離子液體產(chǎn)率的影響。通過(guò)正交試驗(yàn)得出離子液體合成的最佳條件:反應(yīng)物配比1:1.1-1:2,溫度70℃,反應(yīng)30h,產(chǎn)率最大為95.91%。微波功率為350W時(shí),單次輻射20s,輻射240s,產(chǎn)率為98.72%。本文構(gòu)建了疏水性離子液體和親水性離子液體雙水相萃取分離體系,考察了離子液體用量,紅霉素初始濃度、溫度、萃取方式、萃取時(shí)間、pH、無(wú)機(jī)鹽種類對(duì)萃取率的影響,同時(shí)對(duì)比了離子液體和傳統(tǒng)有機(jī)萃取劑的萃取效果,并對(duì)離子液體進(jìn)行了重復(fù)利用和再生。在優(yōu)化的條件下,疏水性離子...
【文章來(lái)源】:長(zhǎng)安大學(xué)陜西省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:138 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【部分圖文】:
中間體及離子液體的紫外光譜圖
波數(shù)(cm一‘)圖2.5中間體以及離子液體紅外吸收光譜圖由圖2.5各種中間體以及離子液體的主要吸收光譜帶分析可知,所合成的中間體及離子液體均含有咪哇環(huán),只是1位N上的取代基和陰離子不同,因此紅外光譜圖形狀基本相同,只是吸收峰稍有偏移。在4000一 2000cm一,波數(shù)范圍可觀察到C一H伸縮振動(dòng)吸收譜帶;在大于3000cm一,為芳香C一H的伸縮振動(dòng);而3000一 2700cm-,波數(shù)范圍為飽和e一H伸縮振動(dòng);1570一 1575em一
長(zhǎng)安大學(xué)博士學(xué)位論文兩種離子液體萃取紅霉素的影響趨勢(shì)一致,但是溫度對(duì)二以看出,隨著溫度的升高,離子液體【Bmim』PF6對(duì)紅霉素度變化了40K,而萃取率僅僅上下浮動(dòng)了3%。同時(shí),液體[omim」BF;對(duì)紅霉素萃取率的變化幅度超過(guò)了12%。霉素在水中的溶解度增大。同時(shí),[omim」BF;的疏水性更Omim」BF;中的難度。相對(duì)于離子液體【Bmim』PF6,離子液更容易受溫度的影響。對(duì)萃取率的影響子液體2份于60nil具塞錐形瓶中,分別加入3.0ml紅霉,在室溫下,采用恒溫振蕩器振蕩和靜置萃取兩種方式,中紅霉素的含量,并計(jì)算萃取率。結(jié)果如圖3.6所示。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]吡啶離子液體雙水相-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中3種喹諾酮藥物殘留[J]. 曾延波,趙弟海,李蕾,王練,沈兵,奚奇輝,張萌萌. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2009(10)
[2]白菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的電紡納米纖維固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定[J]. 鄭春慧,楊立剛,姚志云,趙道遠(yuǎn),楊明敏. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2009(08)
[3]茜素紅荷移分光光度法測(cè)定羅紅霉素片含量[J]. 黎志福,陳陽(yáng)桔. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2009(02)
[4]氣相色譜法檢測(cè)黃瓜中的48種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法研究[J]. 楊艷玉,范三紅,薛平,杜利君. 食品工程. 2008(04)
[5]固相萃取法與基質(zhì)固相分散法在橙子中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 楊海玉,俞英,鄭秀麗. 色譜. 2008(06)
[6]氣相色譜法測(cè)定水中7種有機(jī)磷農(nóng)藥[J]. 于鴻,黃聰,甘平勝,李曉晶. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2008(11)
[7]食品中42種有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測(cè)定[J]. 于維森,郝文,于紅衛(wèi),曲青. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2008(11)
[8]氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定底泥中農(nóng)藥殘留量[J]. 趙鳳英,郭萍,張冬梅,萬(wàn)益群. 環(huán)境工程. 2008(05)
[9]微波促進(jìn)有機(jī)合成化學(xué)的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 王園園,宋華,柳艷修. 天津化工. 2008(05)
[10]離子液體液-液萃取-高效液相色譜測(cè)定水中酚類化合物[J]. 范云場(chǎng),胡正良,陳梅蘭,申屠超,朱巖. 分析化學(xué). 2008(09)
本文編號(hào):3605443
【文章來(lái)源】:長(zhǎng)安大學(xué)陜西省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:138 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【部分圖文】:
中間體及離子液體的紫外光譜圖
波數(shù)(cm一‘)圖2.5中間體以及離子液體紅外吸收光譜圖由圖2.5各種中間體以及離子液體的主要吸收光譜帶分析可知,所合成的中間體及離子液體均含有咪哇環(huán),只是1位N上的取代基和陰離子不同,因此紅外光譜圖形狀基本相同,只是吸收峰稍有偏移。在4000一 2000cm一,波數(shù)范圍可觀察到C一H伸縮振動(dòng)吸收譜帶;在大于3000cm一,為芳香C一H的伸縮振動(dòng);而3000一 2700cm-,波數(shù)范圍為飽和e一H伸縮振動(dòng);1570一 1575em一
長(zhǎng)安大學(xué)博士學(xué)位論文兩種離子液體萃取紅霉素的影響趨勢(shì)一致,但是溫度對(duì)二以看出,隨著溫度的升高,離子液體【Bmim』PF6對(duì)紅霉素度變化了40K,而萃取率僅僅上下浮動(dòng)了3%。同時(shí),液體[omim」BF;對(duì)紅霉素萃取率的變化幅度超過(guò)了12%。霉素在水中的溶解度增大。同時(shí),[omim」BF;的疏水性更Omim」BF;中的難度。相對(duì)于離子液體【Bmim』PF6,離子液更容易受溫度的影響。對(duì)萃取率的影響子液體2份于60nil具塞錐形瓶中,分別加入3.0ml紅霉,在室溫下,采用恒溫振蕩器振蕩和靜置萃取兩種方式,中紅霉素的含量,并計(jì)算萃取率。結(jié)果如圖3.6所示。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]吡啶離子液體雙水相-高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中3種喹諾酮藥物殘留[J]. 曾延波,趙弟海,李蕾,王練,沈兵,奚奇輝,張萌萌. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2009(10)
[2]白菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的電紡納米纖維固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定[J]. 鄭春慧,楊立剛,姚志云,趙道遠(yuǎn),楊明敏. 分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2009(08)
[3]茜素紅荷移分光光度法測(cè)定羅紅霉素片含量[J]. 黎志福,陳陽(yáng)桔. 醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2009(02)
[4]氣相色譜法檢測(cè)黃瓜中的48種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法研究[J]. 楊艷玉,范三紅,薛平,杜利君. 食品工程. 2008(04)
[5]固相萃取法與基質(zhì)固相分散法在橙子中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用[J]. 楊海玉,俞英,鄭秀麗. 色譜. 2008(06)
[6]氣相色譜法測(cè)定水中7種有機(jī)磷農(nóng)藥[J]. 于鴻,黃聰,甘平勝,李曉晶. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2008(11)
[7]食品中42種有機(jī)磷、擬除蟲(chóng)菊酯、有機(jī)氯、氨基甲酸酯和除草劑的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測(cè)定[J]. 于維森,郝文,于紅衛(wèi),曲青. 中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2008(11)
[8]氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定底泥中農(nóng)藥殘留量[J]. 趙鳳英,郭萍,張冬梅,萬(wàn)益群. 環(huán)境工程. 2008(05)
[9]微波促進(jìn)有機(jī)合成化學(xué)的應(yīng)用進(jìn)展[J]. 王園園,宋華,柳艷修. 天津化工. 2008(05)
[10]離子液體液-液萃取-高效液相色譜測(cè)定水中酚類化合物[J]. 范云場(chǎng),胡正良,陳梅蘭,申屠超,朱巖. 分析化學(xué). 2008(09)
本文編號(hào):3605443
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