食品安全問題是一個特定的環(huán)境問題,我國已進入食品安全事件的頻發(fā)期。食品源中殘留污染物的檢測是保障食品安全的重要措施之一,殘留污染物的分離富集是分析技術中的重點和難點。本論文旨在采用新的綠色溶劑—離子液體結合高效、快速的微波輔助萃取,構建離子液體分離/富集抗生素和有機磷農(nóng)藥新體系；利用該體系分析環(huán)境樣品中痕量/超痕量抗生素及有機磷農(nóng)藥。解決了目前分析方法中存在的靈敏度低,易污染,準確性差的缺點。本文按照兩步法、簡易兩步法、微波輻射法合成了兩大類共5種不同的離子液體,探討了時間、溫度、溶劑、反應物配比、微波輻射方式、輻射功率等對離子液體產(chǎn)率的影響。通過正交試驗得出離子液體合成的最佳條件：反應物配比1：1.1-1：2,溫度70℃,反應30h,產(chǎn)率最大為95.91%。微波功率為350W時,單次輻射20s,輻射240s,產(chǎn)率為98.72%。本文構建了疏水性離子液體和親水性離子液體雙水相萃取分離體系,考察了離子液體用量,紅霉素初始濃度、溫度、萃取方式、萃取時間、pH、無機鹽種類對萃取率的影響,同時對比了離子液體和傳統(tǒng)有機萃取劑的萃取效果,并對離子液體進行了重復利用和再生。在優(yōu)化的條件下,疏水性離子... 

【文章來源】：長安大學陜西省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：138 頁

【學位級別】：博士

【部分圖文】：

中間體及離子液體的紫外光譜圖

波數(shù)(cm一‘)圖2.5中間體以及離子液體紅外吸收光譜圖由圖2.5各種中間體以及離子液體的主要吸收光譜帶分析可知，所合成的中間體及離子液體均含有咪哇環(huán)，只是1位N上的取代基和陰離子不同，因此紅外光譜圖形狀基本相同，只是吸收峰稍有偏移。在4000一 2000cm一，波數(shù)范圍可觀察到C一H伸縮振動吸收譜帶;在大于3000cm一，為芳香C一H的伸縮振動;而3000一 2700cm-，波數(shù)范圍為飽和e一H伸縮振動;1570一 1575em一

長安大學博士學位論文兩種離子液體萃取紅霉素的影響趨勢一致，但是溫度對二以看出，隨著溫度的升高，離子液體【Bmim』PF6對紅霉素度變化了40K，而萃取率僅僅上下浮動了3%。同時，液體[omim」BF;對紅霉素萃取率的變化幅度超過了12%。霉素在水中的溶解度增大。同時，[omim」BF;的疏水性更Omim」BF;中的難度。相對于離子液體【Bmim』PF6，離子液更容易受溫度的影響。對萃取率的影響子液體2份于60nil具塞錐形瓶中，分別加入3.0ml紅霉，在室溫下，采用恒溫振蕩器振蕩和靜置萃取兩種方式，中紅霉素的含量，并計算萃取率。結果如圖3.6所示。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]吡啶離子液體雙水相-高效液相色譜法同時測定牛奶中3種喹諾酮藥物殘留[J]. 曾延波,趙弟海,李蕾,王練,沈兵,奚奇輝,張萌萌.  高等學�；瘜W學報. 2009(10)
[2]白菜中有機磷農(nóng)藥的電紡納米纖維固相萃取-高效液相色譜法測定[J]. 鄭春慧,楊立剛,姚志云,趙道遠,楊明敏.  分析測試學報. 2009(08)
[3]茜素紅荷移分光光度法測定羅紅霉素片含量[J]. 黎志福,陳陽桔.  醫(yī)藥導報. 2009(02)
[4]氣相色譜法檢測黃瓜中的48種有機磷農(nóng)藥殘留的方法研究[J]. 楊艷玉,范三紅,薛平,杜利君.  食品工程. 2008(04)
[5]固相萃取法與基質(zhì)固相分散法在橙子中有機磷農(nóng)藥殘留分析中的應用[J]. 楊海玉,俞英,鄭秀麗.  色譜. 2008(06)
[6]氣相色譜法測定水中7種有機磷農(nóng)藥[J]. 于鴻,黃聰,甘平勝,李曉晶.  中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2008(11)
[7]食品中42種有機磷、擬除蟲菊酯、有機氯、氨基甲酸酯和除草劑的氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子測定[J]. 于維森,郝文,于紅衛(wèi),曲青.  中國衛(wèi)生檢驗雜志. 2008(11)
[8]氣相色譜-質(zhì)譜法測定底泥中農(nóng)藥殘留量[J]. 趙鳳英,郭萍,張冬梅,萬益群.  環(huán)境工程. 2008(05)
[9]微波促進有機合成化學的應用進展[J]. 王園園,宋華,柳艷修.  天津化工. 2008(05)
[10]離子液體液-液萃取-高效液相色譜測定水中酚類化合物[J]. 范云場,胡正良,陳梅蘭,申屠超,朱巖.  分析化學. 2008(09)



本文編號：3605443