本文研究類固醇新的分析檢測(cè)方法，降解行為及其環(huán)境分布，著重研究污水處理廠的污水樣品的新萃取方法及各種新的聯(lián)用技術(shù)，全文分為六章：第一章概述了內(nèi)分泌干擾物與活性最強(qiáng)的類固醇激素的研究熱點(diǎn)，介紹了幾種主要類固醇激素的生物功能、存在形式、環(huán)境命運(yùn)和主要分析手段，對(duì)我國(guó)內(nèi)分泌干擾物的研究狀況進(jìn)行了綜述。第二章將Triton X-114非離子表面活性劑作為濁點(diǎn)萃取溶劑應(yīng)用于水樣中雌激素類化合物的萃取富集，并與高效液相色譜結(jié)合，建立了這類化合物新的小體積，高富集效率的分析方法。該方法首先使一定濃度的Triton X-114非離子表面活性劑與待富集的樣品鹽溶液混合并在水浴中平衡，離心分離，而后棄去上層水溶液，取下層表面活性劑富集相20μL直接進(jìn)樣，進(jìn)入液相色譜分離測(cè)定。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了萃取過(guò)程中的影響因素如表面活性劑濃度、鹽濃度、平衡溫度平衡時(shí)間和離心時(shí)間等。該方法對(duì)于雌激素類化合物雌酮，雌二醇，雌三醇和孕酮的檢測(cè)限分別為0.25、0.32、0.23和5.0 ng mL^-1。應(yīng)用該方法測(cè)定了幾種環(huán)境水樣如自來(lái)水、養(yǎng)魚(yú)水和生活污水中雌激素類化合物的含量。四類水樣中均未測(cè)出雌激素類化合物... 

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【學(xué)位級(jí)別】：博士

【部分圖文】：

圖1一4串聯(lián)質(zhì)譜圖示意

另外，理論富集倍數(shù)主要與表面活性劑濃度有關(guān)。由于TritonX一114具有較低的濁點(diǎn)溫度和較高的密度，因而便于在較低的溫度達(dá)到兩相分離[142]。我們探索了表面活性劑濃度的變化對(duì)萃取效率的影響，圖2一3給出了雌激素的萃取結(jié)果。可以看出，當(dāng)表面活性劑的濃度在0.2到2.0%范圍內(nèi)變化時(shí)，濃度為0.25%時(shí)萃取效率最好。理論上，只要達(dá)到一定的回收率，表面活性劑的體積越小，分析物的富集倍數(shù)就會(huì)越高。本實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)表面活性劑的濃度小于0.25%時(shí)，表面活性劑富集相會(huì)以小油滴狀懸浮在離心管的上表面，平衡后的兩相難以完全分離，因此無(wú)法有效獲取進(jìn)樣樣品，從而無(wú)法準(zhǔn)確定量。因此選擇了最小能夠完全分離的濃度0.25%為實(shí)驗(yàn)濃度。

本研究結(jié)合程序升溫大體積進(jìn)樣與GC多模式進(jìn)樣系統(tǒng)，建立了實(shí)驗(yàn)室操作的大體積進(jìn)樣(Largevolumeinjeetion，口x)與GC一MS在術(shù)分析廢水中痕量雌激素的方法，并且對(duì)大體積進(jìn)樣模式和常規(guī)的分流模式分析測(cè)定環(huán)境中雌激素進(jìn)行研究和對(duì)比評(píng)價(jià)。2實(shí)驗(yàn)部分:21儀器與試劑雌酮(El)，雌二醇(E2)，雌三醇(E3)和炔雌醇(EE2)均購(gòu)自gma一Aldrich公司;HPLC級(jí)甲醇和乙睛購(gòu)自美國(guó)Baker公司，農(nóng)殘酷購(gòu)自Fisher公司，N一。一bis一(trimethylsilyl卜trifluoroaeetamide(含methylehlorosixane)購(gòu)自51腳a一Aldrieh公司(美國(guó))，毗陡購(gòu)自北京化司。儀器為Agilent689oN氣相色譜儀(Wilmington，US^)與5973質(zhì)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3508496