隨著人民生活水平和質(zhì)量的提高,食品安全和環(huán)境污染問題越來越受到人們的關(guān)注。近年來,國內(nèi)外因藥物殘留導(dǎo)致的食品安全和環(huán)境污染事件頻頻發(fā)生,藥物在食品和環(huán)境中的殘留問題已經(jīng)成為人們關(guān)注的焦點。氟喹諾酮類抗生素作為人工合成的一類廣譜抗菌藥物,廣泛應(yīng)用于家禽水產(chǎn)等動物用于預(yù)防和治療細(xì)菌感染。由于濫用、不合理使用以及不遵守休藥期的規(guī)定,藥物通過食物鏈進(jìn)入人體或者環(huán)境中,從而對人類的健康及生存帶來危害和威脅。因此,對其殘留進(jìn)行分析檢測是非常必要的。藥物的殘留分析包括樣品前處理和檢測兩個部分,樣品前處理是殘留分析中最為關(guān)鍵的步驟。到目前為止,關(guān)于氟喹諾酮類抗生素殘留分析方法的研究大部分集中于檢測技術(shù)的創(chuàng)新,而對于分析物的衍生化和樣品前處理技術(shù)的研究較少。由于氟喹諾酮類抗生素在食品或環(huán)境中的殘留量極低,開發(fā)出針對氟喹諾酮類抗生素在此類樣品中的衍生化和前處理技術(shù)顯得非常重要。本論文以氟喹諾酮類抗生素為研究對象,應(yīng)用衍生化技術(shù)包括荷移反應(yīng)、絡(luò)合反應(yīng)和包合作用增敏分析物熒光,樣品前處理技術(shù)（雙水相萃取、濁點萃取和超分子溶劑萃取）分離富集分析物,在重點解決衍生化和樣品前處理等核心技術(shù)的基礎(chǔ)上,結(jié)合分析儀器建立... 

【文章來源】：昆明理工大學(xué)云南省

【文章頁數(shù)】：148 頁

【學(xué)位級別】：博士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
目錄
插圖和附表清單
縮略詞索引表
第一章 緒論
    1.1 引言
    1.2 氟喹諾酮類抗生素
        1.2.1 氟喹諾酮類抗生素概述
            1.2.1.1 氟喹諾酮類抗生素的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
            1.2.1.2 氟喹諾酮類抗生素的毒副作用及對環(huán)境的影響
        1.2.2 氟喹諾酮類抗生素分析研究進(jìn)展
            1.2.2.1 氟喹諾酮類抗生素的殘留限量
            1.2.2.2 氟喹諾酮類抗生素的分析方法
    1.3 衍生化技術(shù)
    1.4 樣品前處理技術(shù)
        1.4.1 雙水相萃取技術(shù)
            1.4.1.1 雙水相萃取技術(shù)概述
            1.4.1.2 雙水相體系的類型、成相及萃取原理
            1.4.1.3 雙水相萃取技術(shù)研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢
        1.4.2 濁點萃取技術(shù)
            1.4.2.1 濁點萃取技術(shù)概述
            1.4.2.2 濁點萃取技術(shù)原理
            1.4.2.3 濁點萃取的影響因素
            1.4.2.4 濁點萃取技術(shù)的應(yīng)用
        1.4.3 超分子溶劑萃取技術(shù)
            1.4.3.1 超分子溶劑萃取技術(shù)概述
            1.4.3.2 超分子自組裝過程與原理
            1.4.3.3 超分子自組裝的影響因素
            1.4.3.4 超分子溶劑萃取技術(shù)的應(yīng)用
    1.5 論文的研究意義、主要內(nèi)容和技術(shù)路線
        1.5.1 論文的研究意義和主要內(nèi)容
        1.5.2 技術(shù)路線
第二章 熒光猝滅1,4-二羥基蒽醌氟喹諾酮類抗生素分析方法的研究
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 儀器與試劑
        2.2.2 溶液配制
        2.2.3 樣品制備
        2.2.4 衍生化過程
        2.2.5 分子熒光光譜法分析
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 衍生化條件的優(yōu)化
            2.3.1.1 反應(yīng)溫度
            2.3.1.2 溶液pH
            2.3.1.3 反應(yīng)時間
            2.3.1.4 FQs的用量
        2.3.2 方法評價
            2.3.2.1 線性范圍、檢出限和精密度
            2.3.2.2 實際樣品分析
        2.3.3 熒光猝滅機(jī)理研究
            2.3.3.1 猝滅類型的研究
            2.3.3.2 結(jié)合常數(shù)和結(jié)合位點的測定
            2.3.3.3 反應(yīng)熱力學(xué)參數(shù)的測定
    2.4 本章小結(jié)
第三章 2,3-二氯-5,6-二氰基對苯醌衍生化-β-環(huán)糊精包合氟喹諾酮類抗生素?zé)晒夥治龇椒ǖ难芯?br>    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器與試劑
        3.2.2 溶液配制
        3.2.3 樣品制備
        3.2.4 衍生化過程
        3.2.5 衍生物包合過程
        3.2.6 分子熒光光譜法分析
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 衍生化條件的優(yōu)化
            3.3.1.1 DDQ的用量
            3.3.1.2 衍生化反應(yīng)溫度和時間
        3.3.2 包合條件的優(yōu)化
            3.3.2.1 環(huán)糊精的種類和用量
            3.3.2.2 超聲波的影響
            3.3.2.3 包合溫度和時間
        3.3.3 方法評價
            3.3.3.1 線性范圍、檢出限和定量限
            3.3.3.2 回收率和精密度
            3.3.3.3 實際樣品分析
        3.3.4 衍生包合機(jī)理研究
            3.3.4.1 衍生化機(jī)理的研究
            3.3.4.2 包合比和包合常數(shù)的測定
    3.4 本章小結(jié)
第四章 Al~(3+)衍生化-鹽析輔助液液超聲萃取氟喹諾酮類抗生素?zé)晒夥治龇椒ǖ难芯?br>    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 溶液配制
        4.2.3 樣品制備
        4.2.4 衍生化過程
        4.2.5 鹽析輔助液液超聲萃取過程
        4.2.6 分子熒光光譜法分析
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 衍生化條件的優(yōu)化
            4.3.1.1 Al~(3+)的用量
            4.3.1.2 溶液pH
            4.3.1.3 衍生化溫度和時間
        4.3.2 鹽析輔助液液超聲萃取條件的優(yōu)化
            4.3.2.1 萃取劑的種類
            4.3.2.2 鹽的種類及用量
            4.3.2.3 萃取劑的用量
            4.3.2.4 超聲波的影響
        4.3.3 方法評價
            4.3.3.1 線性范圍、檢出限和定量限
            4.3.3.2 回收率和精密度
            4.3.3.3 實際樣品分析
        4.3.4 配合機(jī)理研究
    4.4 本章小結(jié)
第五章 酸誘導(dǎo)濁點萃取氟喹諾酮類抗生素?zé)晒夥治龇椒ǖ难芯?br>    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 儀器與試劑
        5.2.2 溶液配制
        5.2.3 樣品制備
        5.2.4 酸誘導(dǎo)濁點萃取過程
        5.2.5 分子熒光光譜法分析
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 酸誘導(dǎo)濁點萃條件的優(yōu)化
            5.3.1.1 表面活性劑的種類及用量
            5.3.1.2 鹽酸的用量
            5.3.1.3 渦旋的影響
            5.3.1.4 離心的影響
        5.3.2 方法評價
        5.3.3 實際樣品分析與方法比較
    5.4 本章小結(jié)
第六章 4-氯-7-硝基苯-2-氧-1,3-二唑衍生化-濁點萃取氟喹諾酮類抗生素分析方法的研究
    6.1 引言
    6.2 實驗部分
        6.2.1 儀器與試劑
        6.2.2 溶液配制
        6.2.3 樣品制備
        6.2.4 衍生化過程
        6.2.5 超聲輔助濁點萃取過程
        6.2.6 HPLC-FLD分析
    6.3 結(jié)果與討論
        6.3.1 衍生化條件的優(yōu)化
        6.3.2 濁點萃取條件的優(yōu)化
            6.3.2.1 萃取劑的種類和用量
            6.3.2.2 溶液pH
            6.3.2.3 鹽的影響
            6.3.2.4 超聲波的影響
            6.3.2.5 相平衡溫度和時間
        6.3.3 方法評價
            6.3.3.1 線性范圍、檢出限和定量限
            6.3.3.2 精密度和回收率
            6.3.3.3 方法比較
            6.3.3.4 實際樣品分析
    6.4 本章小結(jié)
第七章 超分子溶劑萃取氟喹諾酮類抗生素分析方法的研究
    7.1 引言
    7.2 實驗部分
        7.2.1 儀器與試劑
        7.2.2 溶液配制
        7.2.3 樣品制備
        7.2.4 超分子溶劑萃取過程
        7.2.5 HPLC-FLD分析
    7.3 結(jié)果與討論
        7.3.1 超分子溶劑萃取條件的優(yōu)化
            7.3.1.1 萃取劑的種類
            7.3.1.2 萃取劑的用量
            7.3.1.3 溶液pH
            7.3.1.4 渦旋的影響
            7.3.1.5 離心的影響
        7.3.2 方法評價
            7.3.2.1 線性范圍、檢出限和定量限
            7.3.2.2 實際樣品分析
            7.3.2.3 方法比較
        7.3.3 萃取機(jī)理研究
    7.4 本章小結(jié)
第八章 結(jié)論與展望
    8.1 結(jié)論
    8.2 創(chuàng)新點
    8.3 展望
致謝
參考文獻(xiàn)
附錄A 攻讀博士期間科研成果及獎勵目錄


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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本文編號：3476803