通過(guò)滴涂及電聚合的方式在玻碳電極（GCE）表面制備了二硫化鉬（MoS₂）-聚對(duì)氨基苯磺酸（pABSA）復(fù)合膜修飾電極,并通過(guò)循環(huán)伏安法（CV）和電化學(xué)交流阻抗法（EIS）對(duì)修飾電極進(jìn)行了表征。該復(fù)合膜對(duì)Pb²⁺具有良好的催化活性,利用方波溶出伏安法（SWSV）對(duì)Pb²⁺在復(fù)合膜上的電化學(xué)行為進(jìn)行了研究。在最優(yōu)條件下,Pb²⁺的溶出峰電流值與其濃度在0.5 nmol/L～2.5μmol/L的范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系,R²=0.9983,檢出限為0.1 nmol/L。同時(shí)探究了電解質(zhì)種類(lèi)、pH、富集時(shí)間、富集電位等因素對(duì)Pb（NO₃）₂溶出伏安響應(yīng)信號(hào)的影響。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè),加標(biāo)回收率98.6%～101.2%。 

【文章來(lái)源】：分析試驗(yàn)室. 2020,39(09)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

MoS2/GCE(a)和poly-pABSA-MoS2/GCE(b)表面的SEM圖

采用循環(huán)伏安法在Mo S2/GCE上進(jìn)行p ABSA的聚合，并記錄對(duì)氨基苯磺酸的電聚合曲線(xiàn)。電位范圍是-1.5～2.0 V，掃描圈數(shù)為10圈，掃描速率為100 m V/s(圖2)。由圖2可知，在掃描第1圈時(shí)，0.892 V處出現(xiàn)一處明顯的氧化峰(峰1)，該峰是p ABSA失去一個(gè)電子后產(chǎn)生了氨基苯磺酸自由基，此自由基則可以很快耦合成4,4-二磺酸基氫化偶氮苯二聚體[14,15]，然后-0.166 V處出現(xiàn)還原峰(峰2);自?huà)呙璧?圈開(kāi)始，0.124V處出現(xiàn)氧化峰(峰3)，峰2和峰3是4,4-二磺酸基氫化偶氮苯二聚體和其氧化產(chǎn)物4,4-二磺酸基偶氮苯的一對(duì)氧化還原峰[14,15]，且隨著掃描圈數(shù)增加峰2和峰3電流也不斷增加，約在10圈時(shí)趨于穩(wěn)定。取出電極，用肉眼可以看到電極表面有一層棕褐色的聚對(duì)氨基苯磺酸薄膜，與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果一致[14,15]。表明對(duì)氨基苯磺酸可以在MoS2/GCE上發(fā)生電聚合，生成了聚pABSA(poly-pABSA)。由此可成功制備polypABSA-MoS2/GCE復(fù)合修飾電極。2.3 不同修飾電極的電化學(xué)表征

實(shí)驗(yàn)選用5.0 mmol/L的K3[Fe(CN)6]溶液(含支持電解質(zhì)KCl濃度為0.1 mol/L)，對(duì)polypABSA-MoS2/GCE,GCE,poly-pABSA/GCE和MoS2/GCE 4種電極進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，圖3記錄了不同修飾電極上的循環(huán)伏安響應(yīng)曲線(xiàn)。從圖中可看出裸玻碳電極具有一對(duì)峰形較好的氧化還原峰(曲線(xiàn)3,Ipa=9.90μA,Ipc=-11.65μA);當(dāng)GCE表面修飾一層MoS2后，氧化峰和還原峰電流值均明顯下降(曲線(xiàn)4,Ipa=6.87μA,Ipc=-9.27μA)，考慮此與MoS2的半導(dǎo)體性能有關(guān)，其單獨(dú)存在不利于電極表面的電子傳輸。曲線(xiàn)1為在MoS2/GCE電極表面電聚合一層對(duì)氨基苯磺酸的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，其氧化還原峰電流值均最大(Ipa=14.03μA,Ipc=-15.13μA)，表明復(fù)合修飾電極有效促進(jìn)了電極表面的電子轉(zhuǎn)移，導(dǎo)電性最佳。作為對(duì)比，記錄了poly-pABSA/GCE的循環(huán)伏安響應(yīng)情況(曲線(xiàn)2,Ipa=10.72μA,Ipc=-13.63μA)，其氧化還原峰電流值均略高于裸電極，但較復(fù)合修飾電極明顯降低，表明聚對(duì)氨基苯磺酸膜是導(dǎo)電膜，但其電子傳輸能力并不十分優(yōu)異，裸電極表面覆蓋片層狀的納米MoS2后可增大電極的有效表面積，從而電聚合后導(dǎo)電性能最優(yōu)。因此，poly-p ABSA-MoS2/GCE電化學(xué)性能優(yōu)異，可用于樣品的電化學(xué)分析。2.4 Pb2+在不同修飾電極上的電化學(xué)行為

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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