新型功能化富集材料用于溶液樣品中痕量組分萃取分離的應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間：2021-08-19 15:31
在分析實(shí)踐中,有機(jī)污染物通常以痕量或超痕量存在于復(fù)雜基質(zhì)中,分離和檢測成為突出的問題。雖然近些年開發(fā)了許多靈敏度和選擇性很高的儀器分析方法,但高效液相色譜技術(shù)仍然是應(yīng)用最廣泛的分析方法之一。通常,樣品需經(jīng)過萃取分離和富集以后才能進(jìn)入分析儀器進(jìn)行準(zhǔn)確的測定。而樣品的萃取分離通常需借助吸附容量大、選擇性高的各種富集材料和合適的分離方法。因此,本論文建立了以納米碳材料固相萃取劑和離子液體富集技術(shù)結(jié)合高效液相色譜,測定環(huán)境,食品和生物等樣品中痕量有機(jī)污染物的新方法。以多壁碳納米管為固相萃取吸附劑,同時(shí)富集分離環(huán)境水中四種內(nèi)分泌干擾物（雙酚A,雙酚F,雙酚AF和雙酚AP）。多壁碳納米管與傳統(tǒng)的萃取材料相比較,表現(xiàn)出較高的萃取效率、較大的吸附容量和良好的穩(wěn)定性,在10 min內(nèi)快速地完成萃取分離,富集倍數(shù)達(dá)到了500倍,可以重復(fù)利用至少8次。詳細(xì)地考察了吸附劑數(shù)量、溶液的pH值和離子強(qiáng)度、萃取時(shí)間、洗脫條件、溶劑樣品體積,共存離子和腐殖酸等對萃取效率的影響。將固相萃取與高效液相色譜結(jié)合,進(jìn)行了方法學(xué)評價(jià),建立了環(huán)境水中痕量內(nèi)分泌干擾物的檢測方法。結(jié)果顯示,目標(biāo)化合物的回收率在85.3-101.7%...
【文章來源】：遼寧大學(xué)遼寧省 211工程院校
【文章頁數(shù)】：147 頁
【學(xué)位級別】：博士
【部分圖文】：
圖２．２固相萃取過程示意圖??
２．３丄１吸附劑用量??實(shí)驗(yàn)中考察了?ＭＷＣＮＴｓ加入量在１０－６０?ｍｇ之間的萃取回收率的變化，結(jié)果??如圖２．３所示。用量為４０?ｍｇ時(shí)，四種目標(biāo)分析物的回收率達(dá)到最大值，在８５．７－??９９．１％之間，因此，將４０?ｍｇ確定為萃取吸附劑的用量。??１００－?＞１—＃?ｉ??畫?４０－?一ＰＡ??Ｗ?—ＢＰＦ??２０－?－＾ＢＰＡＦ??—ＢＰＡＰ??１０?２０?３０?４０?５０?６０??Ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＭＷＣＮＴｓ??圖２．３吸附劑用量對四種內(nèi)分池干擾物萃取回收率的影響??Ｆｉｇ．?２．３?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ａｄｓｏｒｂｅｎｔ?ｏｎ?化ｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｏｕｒ?ＥＤＣｓ??１２??
實(shí)驗(yàn)中對溶液ｐＨ的調(diào)節(jié)采用ＮａＯＨ和ＨＣ１作為酸堿調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行ｐＨ控制。??固定ＭＷＣＮＴｓ加入量為４０?ｍｇ，考察溶液ｐＨ值在２－１２之間對萃取回收率的影響。??從圖２．４可１＾看出，萃取回收率最大值出現(xiàn)在ｐＨ值４－８之間。通常，目標(biāo)化合物??本身的水溶液ｐＨ值約為５．２，所Ｗ后續(xù)實(shí)驗(yàn)不需要調(diào)節(jié)溶液的酸堿度。??１００－?／?＊?＼——＼??—?／?—ＢＰＦ??２０－?１?＿＾ＢＰＡＦ??—ｆ—ＢＰＡＰ??０?＇?１＇?■?Ｉ?＇?Ｉ?Ｉ?ｋ?＇?■?Ｉ?■?Ｉ?＇?Ｉ??２?４?６?８?１０?１２??ｐＨ??圖２．４?ｐＨ值對對四種內(nèi)分化干擾物萃取回收率的影響??Ｆｉｇ．?２．４?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｐＨ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｂｕｒ?ＥＤＣｓ??針對ｐＨ值對萃取效率影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可Ｗ看出，ｐＨ的變化會影響到目掠分??析物的存在形態(tài)和ＭＷＣＮＴｓ表面電荷分布，進(jìn)而影響固相萃取效率。目標(biāo)化合??物?ＢＰＡ，?ＢＰＦ，ＢＰＡＦ?和?ＢＰＡＰ?的?ｐＫａ?值分別為?９．５，?１０．０，?８．３?和?１０．０。在?ｐＨ?值?４－８??范圍內(nèi)主要Ｗ中性分子形式存在，本身并不帶有靜電荷，所他們與ＭＷＣＮＴｓ??之間不存在靜電引力或斥力。吸附機(jī)理可能是由ＭＷＣＮＴｓ與自柄分析物之間的??７１－７１共祝作用、氨鍵和疏水作用共同控制??２．３丄３溶液離子強(qiáng)度??實(shí)驗(yàn)中考察了不同離子強(qiáng)度對萃取效率的影響。分別采用不同濃度的ＮａＣｌ??溶液（０，?０．０２，?０．２，?０．５和１．０?ｍｏｌ?？?Ｌ—Ｉ）調(diào)節(jié)溶液的離子強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于圖??２．５。如圖２．５所示
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]濃縮果汁中甲基硫菌靈、2-氨基苯并咪唑、多菌靈、噻菌靈及5-羥基噻菌靈殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定[J]. 劉曉松,鄭玲,黃文雯,盧煒,寧恩創(chuàng),方曉明. 分析測試學(xué)報(bào). 2013(01)
[2]Rapid removal of bisphenol A on highly ordered mesoporous carbon[J]. Qian Sui,Jun Huang,Yousong Liu,Xiaofeng Chang,Guangbin Ji 2,Shubo Deng 1,Tao Xie 1,Gang Yu 1 1.Department of Environmental Science and Engineering,Tsinghua University-VEOLIA Environnement Joint Research Center for Advanced Environmental Technology,Tsinghua University,Beijing 100084,China 2.Nanomaterials Research Institute,College of Materials Science and Technology,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China. Journal of Environmental Sciences. 2011(02)
[3]離子液體在分離領(lǐng)域的研究進(jìn)展[J]. 韓彬,張麗華,梁振,屈鋒,鄧玉林,張玉奎. 中國科學(xué):化學(xué). 2010(10)
[4]固相萃取-離子交換色譜法測定濃縮蘋果汁中殘留的苯菌靈、多菌靈、噻菌靈[J]. 何強(qiáng),孔祥虹,趙潔,李建華,樂愛山,張瑩. 色譜. 2008(05)
碩士論文
[1]碳納米管去除環(huán)境激素—雙酚F/雙酚AP的機(jī)制研究[D]. 潘芳.遼寧大學(xué) 2013
本文編號：3351666
【文章來源】：遼寧大學(xué)遼寧省 211工程院校
【文章頁數(shù)】：147 頁
【學(xué)位級別】：博士
【部分圖文】：
圖２．２固相萃取過程示意圖??
２．３丄１吸附劑用量??實(shí)驗(yàn)中考察了?ＭＷＣＮＴｓ加入量在１０－６０?ｍｇ之間的萃取回收率的變化，結(jié)果??如圖２．３所示。用量為４０?ｍｇ時(shí)，四種目標(biāo)分析物的回收率達(dá)到最大值，在８５．７－??９９．１％之間，因此，將４０?ｍｇ確定為萃取吸附劑的用量。??１００－?＞１—＃?ｉ??畫?４０－?一ＰＡ??Ｗ?—ＢＰＦ??２０－?－＾ＢＰＡＦ??—ＢＰＡＰ??１０?２０?３０?４０?５０?６０??Ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ＭＷＣＮＴｓ??圖２．３吸附劑用量對四種內(nèi)分池干擾物萃取回收率的影響??Ｆｉｇ．?２．３?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ａｍｏｕｎｔ?ｏｆ?ａｄｓｏｒｂｅｎｔ?ｏｎ?化ｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｏｕｒ?ＥＤＣｓ??１２??
實(shí)驗(yàn)中對溶液ｐＨ的調(diào)節(jié)采用ＮａＯＨ和ＨＣ１作為酸堿調(diào)節(jié)劑，進(jìn)行ｐＨ控制。??固定ＭＷＣＮＴｓ加入量為４０?ｍｇ，考察溶液ｐＨ值在２－１２之間對萃取回收率的影響。??從圖２．４可１＾看出，萃取回收率最大值出現(xiàn)在ｐＨ值４－８之間。通常，目標(biāo)化合物??本身的水溶液ｐＨ值約為５．２，所Ｗ后續(xù)實(shí)驗(yàn)不需要調(diào)節(jié)溶液的酸堿度。??１００－?／?＊?＼——＼??—?／?—ＢＰＦ??２０－?１?＿＾ＢＰＡＦ??—ｆ—ＢＰＡＰ??０?＇?１＇?■?Ｉ?＇?Ｉ?Ｉ?ｋ?＇?■?Ｉ?■?Ｉ?＇?Ｉ??２?４?６?８?１０?１２??ｐＨ??圖２．４?ｐＨ值對對四種內(nèi)分化干擾物萃取回收率的影響??Ｆｉｇ．?２．４?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｐＨ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ?ｏｆ?ｆｂｕｒ?ＥＤＣｓ??針對ｐＨ值對萃取效率影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可Ｗ看出，ｐＨ的變化會影響到目掠分??析物的存在形態(tài)和ＭＷＣＮＴｓ表面電荷分布，進(jìn)而影響固相萃取效率。目標(biāo)化合??物?ＢＰＡ，?ＢＰＦ，ＢＰＡＦ?和?ＢＰＡＰ?的?ｐＫａ?值分別為?９．５，?１０．０，?８．３?和?１０．０。在?ｐＨ?值?４－８??范圍內(nèi)主要Ｗ中性分子形式存在，本身并不帶有靜電荷，所他們與ＭＷＣＮＴｓ??之間不存在靜電引力或斥力。吸附機(jī)理可能是由ＭＷＣＮＴｓ與自柄分析物之間的??７１－７１共祝作用、氨鍵和疏水作用共同控制??２．３丄３溶液離子強(qiáng)度??實(shí)驗(yàn)中考察了不同離子強(qiáng)度對萃取效率的影響。分別采用不同濃度的ＮａＣｌ??溶液（０，?０．０２，?０．２，?０．５和１．０?ｍｏｌ?？?Ｌ—Ｉ）調(diào)節(jié)溶液的離子強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于圖??２．５。如圖２．５所示
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]濃縮果汁中甲基硫菌靈、2-氨基苯并咪唑、多菌靈、噻菌靈及5-羥基噻菌靈殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定[J]. 劉曉松,鄭玲,黃文雯,盧煒,寧恩創(chuàng),方曉明. 分析測試學(xué)報(bào). 2013(01)
[2]Rapid removal of bisphenol A on highly ordered mesoporous carbon[J]. Qian Sui,Jun Huang,Yousong Liu,Xiaofeng Chang,Guangbin Ji 2,Shubo Deng 1,Tao Xie 1,Gang Yu 1 1.Department of Environmental Science and Engineering,Tsinghua University-VEOLIA Environnement Joint Research Center for Advanced Environmental Technology,Tsinghua University,Beijing 100084,China 2.Nanomaterials Research Institute,College of Materials Science and Technology,Nanjing University of Aeronautics and Astronautics,Nanjing 210016,China. Journal of Environmental Sciences. 2011(02)
[3]離子液體在分離領(lǐng)域的研究進(jìn)展[J]. 韓彬,張麗華,梁振,屈鋒,鄧玉林,張玉奎. 中國科學(xué):化學(xué). 2010(10)
[4]固相萃取-離子交換色譜法測定濃縮蘋果汁中殘留的苯菌靈、多菌靈、噻菌靈[J]. 何強(qiáng),孔祥虹,趙潔,李建華,樂愛山,張瑩. 色譜. 2008(05)
碩士論文
[1]碳納米管去除環(huán)境激素—雙酚F/雙酚AP的機(jī)制研究[D]. 潘芳.遼寧大學(xué) 2013
本文編號：3351666
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