發(fā)布時間：2021-08-08 18:05

　　以L-瓜氨酸和尿素為前驅(qū)體,采用水熱法制備了經(jīng)濟、低毒且具有強熒光性能的氮摻雜碳量子點（N-CQDs）,并采用透射電子顯微鏡（TEM）、傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）、X射線光子能譜（XPS）等表征了N-CQDs的性能。結(jié)果表明,該N-CQDs的平均粒徑為2.8 nm,量子產(chǎn)率為39.2%,具有良好的水溶性、穩(wěn)定性和生物相容性,可用于HepG2細胞成像。此外,基于鄰硝基苯酚（o-NP）對N-CQDs的熒光猝滅現(xiàn)象,構(gòu)建了一種用于測定o-NP的高選擇性、高靈敏的熒光探針。在o-NP濃度0.083 3～12.0μmol/L范圍內(nèi),N-CQDs熒光猝滅程度與o-NP濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系（r²=0.998）,檢出限（S/N=3）為25.2 nmol/L。該方法已成功用于貴州省萬峰湖和頂效河水樣中o-NP的檢測。 

【文章來源】：分析測試學報. 2020,39(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

N-CQDs制備條件的優(yōu)化

通過三維熒光光譜測試了N-CQDs激發(fā)、發(fā)射吸收特征峰的大概范圍,結(jié)果如圖4A所示,其激發(fā)范圍為300～450 nm,發(fā)射范圍為350～550 nm。在350～390 nm波長激發(fā)下,其主要發(fā)射帶集中在415～478 nm,對激發(fā)波長具有一定的依賴性,這可能是由共軛π域的發(fā)射以及表面缺陷所致[29]。采用UV-Vis和熒光分光光度計考察了N-CQDs的光學吸收特征(圖4B),該N-CQDs在290～600 nm范圍內(nèi)有較寬的紫外吸收峰(黑線),可能是n-π*躍遷的結(jié)果[30]。該N-CQDs最佳的激發(fā)(藍線)和發(fā)射(紅線)波長分別為380 nm和453 nm。制備的N-CQDs溶液在日光下呈淡黃色,在365 nm紫外燈下,該N-CQDs發(fā)射出強烈的藍色熒光(圖4B插圖),當激發(fā)波長為380 nm時,在453 nm處出現(xiàn)最強熒光。以硫酸奎寧(0.1 mol/L H2SO4,QY=54%)為熒光標準物,測得N-CQDs的量子產(chǎn)率為39.2%。2.4 氮摻雜碳量子點的穩(wěn)定性

通過HRTEM及AFM觀察制備的N-CQDs的形貌。圖2A顯示,N-CQDs為近圓形且單分散性良好的納米顆粒;其平均粒徑在2.8 nm左右(圖2A插圖)。從圖2B和圖2C可以看出,該N-CQDs的平均高度約2.7 nm。以上結(jié)果表明,所制備的N-CQDs是一種近乎微觀準球形的碳納米顆粒[19]。圖2D為N-CQDs的HRTEM圖,圖中顯示該N-CQDs晶格條紋的晶面間距為0.25 nm,與石墨碳相符;N-CQDs在2θ=22°處的較寬的平緩衍射峰(圖3A)對應于石墨碳的(002)晶面[20],證實其為無定形碳結(jié)構(gòu)。圖3A為N-CQDs的XRD譜圖,N-CQDs在4 000～500 cm-1范圍內(nèi)的傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)如圖3B所示。3 438 cm-1處的寬峰歸屬于O—H和N—H的伸縮振動[21],1 624 cm-1處出現(xiàn)的尖銳陡峰是和基團不對稱拉伸振動的結(jié)果,1 408 cm-1處出現(xiàn)的峰歸因于C—N的拉伸振動[6];678 cm-1處的吸收峰歸因于C—H的面外彎曲振動[3]。采用XPS分析了N-CQDs的化學成分及表面含有的化學鍵,結(jié)果見圖3C,圖中3個主要的吸收峰分別對應C1s、N1s和O1s元素,鍵能分別為284.78、400.48、530.38 eV,3種元素的含量分別為39.3%、 23.6%、37.1%。對XPS吸收進行分峰,結(jié)果見圖3D～F。圖3D是O1s的分峰圖,對應的鍵能分別為530.31、530.90 eV,分別對應和C—OH鍵[3,22];C1s對應的鍵能分別為284.38、284.75、285.45、287.35 eV(圖3E),依次對應、C—N、C—O和鍵[15,23-25];圖3F是N1s的分峰圖,對應的鍵能分別為398.52、400.65 eV,分別對應C—N—C和N—H鍵[26-27]。這些結(jié)果與FT-IR分析結(jié)果一致。上述FT-IR和XPS分析結(jié)果表明,該N-CQDs表面含有—COOH、—OH和—NH2 3種親水官能團,使得N-CQDs在水溶液中易均勻分散,有利于生物成像和o-NP檢測[4,28]。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]熒光碳點在分析檢測中的研究進展[J]. 唐志姣,李攻科,胡玉玲.  分析測試學報. 2015(08)



本文編號：3330425