重金屬微污染物(As(Ⅲ),Cr(Ⅵ),Cd(Ⅱ))光譜/電化學(xué)檢測初探
發(fā)布時(shí)間:2021-07-04 09:41
重金屬離子造成的環(huán)境污染問題嚴(yán)重影響人類的身體健康、生活質(zhì)量,故快速、準(zhǔn)確地檢測環(huán)境中重金屬離子對監(jiān)測和防治重金屬污染具有重要的意義。雖然電化學(xué)方法、光學(xué)方法等傳統(tǒng)方法已經(jīng)在重金屬離子檢測方面取得很多成果,但仍然面臨著一些亟待解決的問題,如:電化學(xué)方法的抗干擾性能和穩(wěn)定性不佳;背景復(fù)雜的環(huán)境樣品難以準(zhǔn)確檢測;一些光譜學(xué)方法的檢測下限不能滿足痕量分析的要求;檢測實(shí)樣時(shí)易受到采樣過程中樣品變化的影響等。本論文從這些問題出發(fā),并從以下兩個(gè)方面著手:利用性能優(yōu)異的納米材料改善電化學(xué)分析中工作電極的檢測性能;利用電化學(xué)方法與光譜方法聯(lián)用建立新的檢測平臺。主要的研究內(nèi)容如下:(1)超薄納米材料己被證實(shí),因其厚度尺寸和二維平面結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)往往具有不同于相應(yīng)塊狀材料的電子結(jié)構(gòu),這不但能夠影響其本征性能,還能產(chǎn)生一些新性質(zhì)。我們試圖利用超薄納米材料增強(qiáng)工作電極檢測As(Ⅲ)的電化學(xué)信號,并擺脫對強(qiáng)酸性底液的依賴。我們采用簡單的水熱合成法制備了具有納米級厚度的超薄SnO2納米片。在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,我們發(fā)現(xiàn)相比與塊狀的SnO2材料,超薄SnO2納米片可把裸工作電極檢測As(Ⅲ)的靈敏度提高10倍。在超薄SnO2...
【文章來源】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:108 頁
【學(xué)位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 常規(guī)檢測方法概述
1.2.1 原子吸收光譜(AAS)
1.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)
1.2.3 電化學(xué)分析方法
1.3 常規(guī)檢測方法存在的問題
1.4 電化學(xué)-光譜聯(lián)用技術(shù)
1.4.1 X-射線熒光光譜(XRF)
1.4.2 激光誘導(dǎo)激光光譜(LIBS)
1.4.3 電化學(xué)-光譜技術(shù)在重金屬離子分析方面的應(yīng)用
1.5 本論文的選題依據(jù)及主要內(nèi)容
1.5.1 選題依據(jù)
1.5.2 主要研究內(nèi)容
1.5.3 本論文的創(chuàng)新性
參考文獻(xiàn)
第二章 暴露高反應(yīng)活性面的超薄SnO_2納米片修飾電極實(shí)現(xiàn)對水中As(Ⅲ)檢測
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要化學(xué)試劑及規(guī)格
2.2.2 超薄SnO_2納米片的制備過程
2.2.3 儀器
2.2.4 超薄SnO_2納米片修飾電極的制備
2.2.5 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)
2.2.6 吸附實(shí)驗(yàn)
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 超薄SnO_2納米片的形態(tài)和結(jié)構(gòu)表征
2.3.2 超薄SnO_2納米片修飾電極的電化學(xué)表征
2.3.3 SnO_2納米片修飾電極電化學(xué)方法檢測As(Ⅲ)
2.3.4 基于吸附作用的可能檢測機(jī)理
2.3.5 干擾實(shí)驗(yàn)
2.3.6 實(shí)際水樣品分析
2.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第三章 電促吸附輔助X-射線熒光實(shí)現(xiàn)對水中As(Ⅲ)的無干擾檢測
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要化學(xué)試劑及規(guī)格
3.2.2 碳球的合成及其氨基化過程
3.2.3 電促吸附實(shí)驗(yàn)
3.2.4 實(shí)驗(yàn)所需儀器
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 氨基化碳球(NH_2-CMSs)的形貌和結(jié)構(gòu)表征
3.3.2 電促吸附實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
3.3.3 EA-XRF方法檢測水溶液中的As(Ⅲ)
3.3.4 干擾實(shí)驗(yàn)和檢測穩(wěn)定性探究
3.3.5 實(shí)際樣品分析
3.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第四章 利用微區(qū)液體排空系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)激光誘導(dǎo)擊穿光譜原位檢測水溶液中Cr(Ⅵ)
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 主要化學(xué)試劑及規(guī)格
4.2.2 材料表征實(shí)驗(yàn)儀器
4.2.3 原位水下LIBS檢測儀器
4.2.4 殼聚糖修飾氧化石墨烯(CS-GO)的合成
4.2.5 電吸附實(shí)驗(yàn)
4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
4.3.1 殼聚糖修飾氧化石墨烯材料形貌和結(jié)構(gòu)表征
4.3.2 電吸附實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化
4.3.3 電吸附富集法和CS-GO電極修飾劑對LIBS檢測Cr(Ⅵ)的影響
4.3.4 微區(qū)液體排空系統(tǒng)對LIBS檢測Cr(Ⅵ)的影響
4.3.5 原位水下LIBS檢測不同濃度Cr(Ⅵ)
4.3.6 抗干擾實(shí)驗(yàn)研究
4.3.7 實(shí)際水樣檢測
4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第五章 光譜-電化學(xué)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)大米中Cd(Ⅱ)的無干擾檢測
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑及規(guī)格
5.2.2 儀器設(shè)備
5.2.3 層層自組裝法制備GO/Ti片
5.2.4 大米樣品的收集和處理
5.2.5 電化學(xué)富集和LIBS檢測
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 GO/PDDA-Ti片的修飾方法和表征
5.3.2 EC-LIBS法在GO/PDDA-Ti片上檢測Cd
5.3.3 EC-LIBS在單一環(huán)境中檢測Cd(Ⅱ)
5.3.4 大米中主要金屬離子對EC-LIBS檢測Cd(Ⅱ)的干擾研究
5.3.5 在真實(shí)大米環(huán)境中檢測Cd(Ⅱ)
5.3.6 檢測不同大米樣品中的Cd(Ⅱ)
5.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
全文總結(jié)與展望
致謝
在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Simultaneous Determination of Trace Lead and Chromium in Water Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Paper Substrate[J]. 於有利,周衛(wèi)東,錢慧國,蘇雪嬌,任可. Plasma Science and Technology. 2014(07)
[2]Ordered Mesoporous Carbon/SnO2 Composites as the Electrode Material for Supercapacitors[J]. 劉萍,徐菁利. Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science Edition). 2011(03)
[3]中國重金屬污染困局[J]. 金銘. 生態(tài)經(jīng)濟(jì). 2011(06)
本文編號:3264545
【文章來源】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章頁數(shù)】:108 頁
【學(xué)位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 引言
1.2 常規(guī)檢測方法概述
1.2.1 原子吸收光譜(AAS)
1.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)
1.2.3 電化學(xué)分析方法
1.3 常規(guī)檢測方法存在的問題
1.4 電化學(xué)-光譜聯(lián)用技術(shù)
1.4.1 X-射線熒光光譜(XRF)
1.4.2 激光誘導(dǎo)激光光譜(LIBS)
1.4.3 電化學(xué)-光譜技術(shù)在重金屬離子分析方面的應(yīng)用
1.5 本論文的選題依據(jù)及主要內(nèi)容
1.5.1 選題依據(jù)
1.5.2 主要研究內(nèi)容
1.5.3 本論文的創(chuàng)新性
參考文獻(xiàn)
第二章 暴露高反應(yīng)活性面的超薄SnO_2納米片修飾電極實(shí)現(xiàn)對水中As(Ⅲ)檢測
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要化學(xué)試劑及規(guī)格
2.2.2 超薄SnO_2納米片的制備過程
2.2.3 儀器
2.2.4 超薄SnO_2納米片修飾電極的制備
2.2.5 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)
2.2.6 吸附實(shí)驗(yàn)
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 超薄SnO_2納米片的形態(tài)和結(jié)構(gòu)表征
2.3.2 超薄SnO_2納米片修飾電極的電化學(xué)表征
2.3.3 SnO_2納米片修飾電極電化學(xué)方法檢測As(Ⅲ)
2.3.4 基于吸附作用的可能檢測機(jī)理
2.3.5 干擾實(shí)驗(yàn)
2.3.6 實(shí)際水樣品分析
2.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第三章 電促吸附輔助X-射線熒光實(shí)現(xiàn)對水中As(Ⅲ)的無干擾檢測
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要化學(xué)試劑及規(guī)格
3.2.2 碳球的合成及其氨基化過程
3.2.3 電促吸附實(shí)驗(yàn)
3.2.4 實(shí)驗(yàn)所需儀器
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 氨基化碳球(NH_2-CMSs)的形貌和結(jié)構(gòu)表征
3.3.2 電促吸附實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化
3.3.3 EA-XRF方法檢測水溶液中的As(Ⅲ)
3.3.4 干擾實(shí)驗(yàn)和檢測穩(wěn)定性探究
3.3.5 實(shí)際樣品分析
3.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第四章 利用微區(qū)液體排空系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)激光誘導(dǎo)擊穿光譜原位檢測水溶液中Cr(Ⅵ)
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 主要化學(xué)試劑及規(guī)格
4.2.2 材料表征實(shí)驗(yàn)儀器
4.2.3 原位水下LIBS檢測儀器
4.2.4 殼聚糖修飾氧化石墨烯(CS-GO)的合成
4.2.5 電吸附實(shí)驗(yàn)
4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
4.3.1 殼聚糖修飾氧化石墨烯材料形貌和結(jié)構(gòu)表征
4.3.2 電吸附實(shí)驗(yàn)參數(shù)優(yōu)化
4.3.3 電吸附富集法和CS-GO電極修飾劑對LIBS檢測Cr(Ⅵ)的影響
4.3.4 微區(qū)液體排空系統(tǒng)對LIBS檢測Cr(Ⅵ)的影響
4.3.5 原位水下LIBS檢測不同濃度Cr(Ⅵ)
4.3.6 抗干擾實(shí)驗(yàn)研究
4.3.7 實(shí)際水樣檢測
4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第五章 光譜-電化學(xué)聯(lián)用實(shí)現(xiàn)大米中Cd(Ⅱ)的無干擾檢測
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑及規(guī)格
5.2.2 儀器設(shè)備
5.2.3 層層自組裝法制備GO/Ti片
5.2.4 大米樣品的收集和處理
5.2.5 電化學(xué)富集和LIBS檢測
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 GO/PDDA-Ti片的修飾方法和表征
5.3.2 EC-LIBS法在GO/PDDA-Ti片上檢測Cd
5.3.3 EC-LIBS在單一環(huán)境中檢測Cd(Ⅱ)
5.3.4 大米中主要金屬離子對EC-LIBS檢測Cd(Ⅱ)的干擾研究
5.3.5 在真實(shí)大米環(huán)境中檢測Cd(Ⅱ)
5.3.6 檢測不同大米樣品中的Cd(Ⅱ)
5.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
全文總結(jié)與展望
致謝
在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及取得的研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]Simultaneous Determination of Trace Lead and Chromium in Water Using Laser-Induced Breakdown Spectroscopy and Paper Substrate[J]. 於有利,周衛(wèi)東,錢慧國,蘇雪嬌,任可. Plasma Science and Technology. 2014(07)
[2]Ordered Mesoporous Carbon/SnO2 Composites as the Electrode Material for Supercapacitors[J]. 劉萍,徐菁利. Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science Edition). 2011(03)
[3]中國重金屬污染困局[J]. 金銘. 生態(tài)經(jīng)濟(jì). 2011(06)
本文編號:3264545
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