離子液體/聚合物/小分子有機(jī)溶劑雙水相體系的構(gòu)建及其分離富集抗生素的機(jī)理研究
發(fā)布時間:2021-06-30 08:21
雙水相體系,作為未來環(huán)境友好型分離手段的發(fā)展趨勢,便捷、高效、低能耗、無污染,是生物材料、天然產(chǎn)物及金屬離子的常用提取純化手段。最常使用的雙水相體系主要是由聚合物、離子液體或小分子有機(jī)溶劑與鹽共同構(gòu)建的,但是這些體系分別存在體系過于粘稠、揮發(fā)性污染、高造價等問題,阻礙了雙水相萃取技術(shù)的工業(yè)化進(jìn)程。而將離子液體雙水相體系或者聚合物雙水相體系與小分子有機(jī)溶劑雙水相結(jié)合起來,構(gòu)建四元雙水相體系,不僅降低了萃取體系粘度和生產(chǎn)成本,同時還保留了離子液體和聚合物優(yōu)良的萃取特性,具有重要的理論價值和現(xiàn)實(shí)意義。在雙水相體系的開發(fā)中,對于相平衡的研究是十分關(guān)鍵。然而目前關(guān)于雙水相體系的相平衡基礎(chǔ)研究還十分缺乏,其中的成相機(jī)理及目標(biāo)物質(zhì)在兩相間的分配行為也不甚清晰。因此,相關(guān)雙水相體系熱力學(xué)和動力學(xué)的研究是十分必要的?股卦卺t(yī)學(xué)及生物領(lǐng)域具有舉足輕重的地位,被大量用于食品制造、臨床醫(yī)學(xué)、養(yǎng)殖等領(lǐng)域,可有效加強(qiáng)人類和其他生物的疾病控制、預(yù)防水平。然而近年來,抗生素濫用造成的污染事故屢見不鮮,公眾關(guān)注度也越來越高。由于食品和環(huán)境樣品成分復(fù)雜且抗生素含量甚微,而抗生素的檢測要求卻日益嚴(yán)苛,故而尋求更簡便、更靈...
【文章來源】:長安大學(xué)陜西省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:154 頁
【學(xué)位級別】:博士
【部分圖文】:
[Bmim]BF4(a)與青霉素(b)的結(jié)構(gòu)式
在正式實(shí)驗(yàn)開始之前,需將萃取體系中的有機(jī)組分以一定的比例進(jìn)行提前混合。具體為:向離子液體[Bmim]BF4中加入適量的乙醇,直到乙醇與[Bmim]BF4的質(zhì)量比(ROC)達(dá)到 1:4,充分混勻。配置好的溶液密封保存在陰涼干燥的環(huán)境中,待用。準(zhǔn)確稱取一定量的有機(jī)組分混合液([Bmim]BF4-乙醇混合液)、鹽和蒸餾水于 l0 mL離心管中,構(gòu)建一系列的萃取體系。向其中加入 1 mL 提前配置好的青霉素 G 鉀鹽標(biāo)準(zhǔn)工作液,混合均勻。通過鹽酸和氨水調(diào)節(jié)體系至合適的 pH 值后于離心機(jī)中以 2000 rpm離心 25 min。再將離心管置于指定溫度的水浴鍋中靜置分相。當(dāng)形成清晰的兩相后,用微量調(diào)節(jié)注射器吸取體系的上相(即有機(jī)相,主要包含青霉素 G鉀鹽和有機(jī)組分混合液),隨后將其注入 HPLC 系統(tǒng)分析青霉素的含量。萃取操作示意圖見圖 4.2。青霉素采用 HPLC-UV 系統(tǒng)檢測,安捷倫工作站軟件用于儀器控制和數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)采用反相色譜柱(柱型 C18200 mm×4.6 mm,5 μm),柱溫 25℃,流動相體積比為醋酸緩沖液:磷酸緩沖液:乙腈=3:25:125,流速 1.0 mL/min。檢測波長為 282 nm,進(jìn)樣量為 20 uL。
Ct表示青霉素在上相(有機(jī)相)中的濃度;Vt表示上相的體積;ms指的入的青霉素的摩爾數(shù)。.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論.2.1 成相鹽的選擇本節(jié)比較了青霉素在[Bmim]BF4-乙醇混合液(ROC=1:4)與不同種類的有機(jī)鹽(銨(C6H5O7(NH4)3)、檸檬酸鈉(C6H5O7Na3·2H2O)、乙酸鈉(CH3COONa)、丁二H4Na2O4)、酒石酸鉀(C4H4KO6))和無機(jī)鹽(硫酸銨((NH4)2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、(ZnSO4)、碳酸鈉(Na2CO3)、磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O))構(gòu)成的四元雙水相體系配行為。不同體系對青霉素的萃取效率見圖 4.3。從圖 4.3 中可以看出,[Bmim]BF4-乙醇混合溶液(ROC=1:4)與無機(jī)鹽 Na2CO3共的雙水相體系對青霉素的萃取率最高,能達(dá)到 90%以上。因此,本節(jié)選取 Na2CO為成相鹽構(gòu)建雙水相體系對青霉素樣品進(jìn)行萃取。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]離子液體雙水相萃取紅霉素的研究[J]. 李宇亮,李宏穎,郝菁,張夢詩. 世界科技研究與發(fā)展. 2012 (03)
[2]乙醇/硫酸銨雙水相體系從丹參粗提液中分離丹酚酸B[J]. 郭永學(xué),王立紅,張大勇,周麗莉,修志龍. 化工學(xué)報. 2012(06)
[3]小分子醇/鹽二元雙水相體系中鹽酸土霉素的分配行為[J]. 關(guān)衛(wèi)省,柴麗,韓娟. 應(yīng)用化工. 2012(05)
[4]基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定畜禽肉和牛奶中20種獸藥殘留[J]. 王煉,黎源倩,王海波,官艷麗. 分析化學(xué). 2011(02)
[5]環(huán)境介質(zhì)中抗生素殘留檢測方法研究進(jìn)展[J]. 梁靜芳,李再興,劇盼盼,田寶闊,任旭光,唐蕾. 河北化工. 2010(10)
[6]通過一步萃取將組蛋白分為多個亞組分的蛋白質(zhì)組預(yù)分離方法的建立[J]. 白海鑫,劉小花,楊帆,楊秀榮,汪爾康. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2010(07)
[7]超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法快速測定蜂蜜中12種大環(huán)內(nèi)酯和林可酰胺類藥物殘留[J]. 林潔,曹建明,蔡欣欣,張秀堯. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2010(05)
[8]Extraction of Tetracycline via Ionic Liquid Two-phase System[J]. MA Chun-hong1,2, WANG Liang1,2, YAN Yong-sheng1, CHE Guang-bo2, YIN Yan-su2, WANG Ren-zhang3 and LI Dong-ying2 1. Institute of Environment, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, P. R. China; 2. Institute of Chemistry, Jilin Normal University, Siping 136000, P. R. China; 3. Department of Chemistry and Biological Engineering, Sanming University, Sanming 365004, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2009(06)
[9]高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中紅霉素的殘留[J]. 于慧娟,蔡友瓊,惠蕓華,劉婷,姜朝軍,沈曉盛. 分析化學(xué). 2009(01)
[10]薄層色譜法鑒別化妝品中的紅霉素[J]. 莫金娜,溫玉瑩,李汶. 汕頭科技. 2008(02)
碩士論文
[1]離子液體/醇/鹽二元雙水相體系分離/富集半合成類抗生素[D]. 黎文娟.長安大學(xué) 2013
本文編號:3257398
【文章來源】:長安大學(xué)陜西省 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:154 頁
【學(xué)位級別】:博士
【部分圖文】:
[Bmim]BF4(a)與青霉素(b)的結(jié)構(gòu)式
在正式實(shí)驗(yàn)開始之前,需將萃取體系中的有機(jī)組分以一定的比例進(jìn)行提前混合。具體為:向離子液體[Bmim]BF4中加入適量的乙醇,直到乙醇與[Bmim]BF4的質(zhì)量比(ROC)達(dá)到 1:4,充分混勻。配置好的溶液密封保存在陰涼干燥的環(huán)境中,待用。準(zhǔn)確稱取一定量的有機(jī)組分混合液([Bmim]BF4-乙醇混合液)、鹽和蒸餾水于 l0 mL離心管中,構(gòu)建一系列的萃取體系。向其中加入 1 mL 提前配置好的青霉素 G 鉀鹽標(biāo)準(zhǔn)工作液,混合均勻。通過鹽酸和氨水調(diào)節(jié)體系至合適的 pH 值后于離心機(jī)中以 2000 rpm離心 25 min。再將離心管置于指定溫度的水浴鍋中靜置分相。當(dāng)形成清晰的兩相后,用微量調(diào)節(jié)注射器吸取體系的上相(即有機(jī)相,主要包含青霉素 G鉀鹽和有機(jī)組分混合液),隨后將其注入 HPLC 系統(tǒng)分析青霉素的含量。萃取操作示意圖見圖 4.2。青霉素采用 HPLC-UV 系統(tǒng)檢測,安捷倫工作站軟件用于儀器控制和數(shù)據(jù)處理。實(shí)驗(yàn)采用反相色譜柱(柱型 C18200 mm×4.6 mm,5 μm),柱溫 25℃,流動相體積比為醋酸緩沖液:磷酸緩沖液:乙腈=3:25:125,流速 1.0 mL/min。檢測波長為 282 nm,進(jìn)樣量為 20 uL。
Ct表示青霉素在上相(有機(jī)相)中的濃度;Vt表示上相的體積;ms指的入的青霉素的摩爾數(shù)。.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論.2.1 成相鹽的選擇本節(jié)比較了青霉素在[Bmim]BF4-乙醇混合液(ROC=1:4)與不同種類的有機(jī)鹽(銨(C6H5O7(NH4)3)、檸檬酸鈉(C6H5O7Na3·2H2O)、乙酸鈉(CH3COONa)、丁二H4Na2O4)、酒石酸鉀(C4H4KO6))和無機(jī)鹽(硫酸銨((NH4)2SO4)、硫酸鈉(Na2SO4)、(ZnSO4)、碳酸鈉(Na2CO3)、磷酸二氫鈉(NaH2PO4·2H2O))構(gòu)成的四元雙水相體系配行為。不同體系對青霉素的萃取效率見圖 4.3。從圖 4.3 中可以看出,[Bmim]BF4-乙醇混合溶液(ROC=1:4)與無機(jī)鹽 Na2CO3共的雙水相體系對青霉素的萃取率最高,能達(dá)到 90%以上。因此,本節(jié)選取 Na2CO為成相鹽構(gòu)建雙水相體系對青霉素樣品進(jìn)行萃取。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]離子液體雙水相萃取紅霉素的研究[J]. 李宇亮,李宏穎,郝菁,張夢詩. 世界科技研究與發(fā)展. 2012 (03)
[2]乙醇/硫酸銨雙水相體系從丹參粗提液中分離丹酚酸B[J]. 郭永學(xué),王立紅,張大勇,周麗莉,修志龍. 化工學(xué)報. 2012(06)
[3]小分子醇/鹽二元雙水相體系中鹽酸土霉素的分配行為[J]. 關(guān)衛(wèi)省,柴麗,韓娟. 應(yīng)用化工. 2012(05)
[4]基質(zhì)固相分散-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定畜禽肉和牛奶中20種獸藥殘留[J]. 王煉,黎源倩,王海波,官艷麗. 分析化學(xué). 2011(02)
[5]環(huán)境介質(zhì)中抗生素殘留檢測方法研究進(jìn)展[J]. 梁靜芳,李再興,劇盼盼,田寶闊,任旭光,唐蕾. 河北化工. 2010(10)
[6]通過一步萃取將組蛋白分為多個亞組分的蛋白質(zhì)組預(yù)分離方法的建立[J]. 白海鑫,劉小花,楊帆,楊秀榮,汪爾康. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報. 2010(07)
[7]超高效液相色譜三重四極桿質(zhì)譜法快速測定蜂蜜中12種大環(huán)內(nèi)酯和林可酰胺類藥物殘留[J]. 林潔,曹建明,蔡欣欣,張秀堯. 中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2010(05)
[8]Extraction of Tetracycline via Ionic Liquid Two-phase System[J]. MA Chun-hong1,2, WANG Liang1,2, YAN Yong-sheng1, CHE Guang-bo2, YIN Yan-su2, WANG Ren-zhang3 and LI Dong-ying2 1. Institute of Environment, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, P. R. China; 2. Institute of Chemistry, Jilin Normal University, Siping 136000, P. R. China; 3. Department of Chemistry and Biological Engineering, Sanming University, Sanming 365004, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2009(06)
[9]高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中紅霉素的殘留[J]. 于慧娟,蔡友瓊,惠蕓華,劉婷,姜朝軍,沈曉盛. 分析化學(xué). 2009(01)
[10]薄層色譜法鑒別化妝品中的紅霉素[J]. 莫金娜,溫玉瑩,李汶. 汕頭科技. 2008(02)
碩士論文
[1]離子液體/醇/鹽二元雙水相體系分離/富集半合成類抗生素[D]. 黎文娟.長安大學(xué) 2013
本文編號:3257398
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