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化學(xué)滴液電極液/液界面測(cè)定污染物新方法研究

發(fā)布時(shí)間:2021-06-29 04:15
  當(dāng)前,隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)由濃度控制轉(zhuǎn)向總量控制的要求,對(duì)環(huán)境污染物進(jìn)行實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè)的呼聲越來(lái)越高。電化學(xué)方法由于具有高靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)多種金屬離子同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn),而在環(huán)境監(jiān)測(cè)中得到廣泛應(yīng)用。然而,傳統(tǒng)的電化學(xué)方法,由于固相電極表面容易玷污,電極預(yù)處理過(guò)程繁瑣,限制了在實(shí)際在線監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。以液/液界面電化學(xué)為基礎(chǔ)的極譜法,由于滴汞電極表面不斷更新使其最大限度的避免了雜質(zhì)的干擾,大大提高了分析測(cè)試的重現(xiàn)性,很適合進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)研究。然而金屬汞有劇毒,因此限制了滴汞電極在實(shí)際監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用。近年來(lái),隨著有機(jī)合成的發(fā)展,新興的綠色試劑室溫離子液體逐漸引起人們的關(guān)注。這種試劑同時(shí)具有高離子電導(dǎo)率、寬電勢(shì)窗口、電化學(xué)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),很有可能替代金屬汞產(chǎn)生電化學(xué)滴液電極新體系。本文基于室溫離子液體的優(yōu)點(diǎn),將室溫離子液體1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(Bmim[PF6])作為有機(jī)相支持電解質(zhì),使用微量流動(dòng)注射技術(shù),實(shí)現(xiàn)滴液電極大小的精確控制。利用液相電極表面可以不斷更新的優(yōu)點(diǎn),制備化學(xué)滴液電極,利用離子在化學(xué)滴液電極液/液界面間遷移產(chǎn)生的遷移峰電流,測(cè)定溶液中離子濃度。主要的研究成果如下:(... 

【文章來(lái)源】:上海交通大學(xué)上海市 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】:126 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:博士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 液/液界面電化學(xué)的基本原理
    1.2 液/液界面電化學(xué)研究現(xiàn)狀
    1.3 論文研究的背景
    1.4 論文的內(nèi)容與技術(shù)路線
        1.4.1 論文的目的、意義和內(nèi)容
        1.4.2 論文的技術(shù)路線
第二章 化學(xué)水滴油電極的構(gòu)造及絡(luò)合劑在液/液界面電化學(xué)特性研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 試劑和儀器
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 化學(xué)滴油電極穩(wěn)定性測(cè)定
        2.3.2 DzH_2在水/MIBK 界面的電化學(xué)研究
        2.3.3 phen 在水/MIBK 界面的電化學(xué)研究
    2.4 本章小結(jié)
第三章 三電極體系化學(xué)水滴油電極測(cè)定重金屬離子
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑和儀器
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 Pb~(2+)通過(guò) 8-HQ 在液/液界面間促轉(zhuǎn)移初步測(cè)試
        3.3.2 Cd~(2+)在液/液界面上通過(guò) DzH_2促轉(zhuǎn)移的研究
            3.3.2.1 Cd~(2+)在液/液界面上通過(guò) DzH_2促轉(zhuǎn)移的循環(huán)伏安測(cè)定
            3.3.2.2 靜置時(shí)間對(duì)遷移峰電流的影響
            3.3.2.3 掃描速度對(duì)遷移峰電流的影響
            3.3.2.4 金屬絡(luò)合物計(jì)量學(xué)常數(shù)的計(jì)算和液/液界面間離子遷移機(jī)理分析
            3.3.2.5 Cd~(2+)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、穩(wěn)定性以及選擇性
            3.3.2.6 實(shí)際樣品測(cè)定
        3.3.3 Pb~(2+)在液/液界面上通過(guò) phen 促轉(zhuǎn)移的研究
            3.3.3.1 Pb~(2+)在液/液界面上通過(guò) phen 促轉(zhuǎn)移的循環(huán)伏安測(cè)定
            3.3.3.2 靜置時(shí)間
            3.3.3.3 掃描速度的影響
            3.3.3.4 金屬絡(luò)合物計(jì)量學(xué)常數(shù)的計(jì)算
        3.3.4 化學(xué)滴油電極的再構(gòu)造及連續(xù)測(cè)定
            3.3.4.1 Pb~(2+)測(cè)定的選擇性及穩(wěn)定性
            3.3.4.2 Pb~(2+)連續(xù)監(jiān)測(cè)
            3.3.4.3 Cd~(2+)連續(xù)監(jiān)測(cè)
    3.4 本章小結(jié)
第四章 化學(xué)滴油電極對(duì)溶液中 pH 值的研究
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 工作電極的制備
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 H~+遷移峰電流的測(cè)定
        4.3.2 水滴油電極穩(wěn)定性
        4.3.3 靜置時(shí)間和離子液體的濃度對(duì)峰電流大小的影響
        4.3.4 不同支持電解質(zhì)對(duì)峰電流的影響
        4.3.5 十二烷基磺酸鈉的影響
    4.4 實(shí)際樣品的測(cè)定
    4.5 機(jī)理分析
    4.6 本章小結(jié)
第五章 化學(xué)水滴油電極樣機(jī)制備及測(cè)試
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 儀器與試劑
        5.2.2 工作電極的制備
        5.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
        5.2.4 技術(shù)說(shuō)明
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 工作電極的檢測(cè)
        5.3.2 滴油電極樣機(jī)的穩(wěn)定性
        5.3.3 金屬離子在線測(cè)定
    5.4 本章小結(jié)
第六章 全文總結(jié)及展望
    6.1 全文總結(jié)及展望
    6.2 論文主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
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致謝



本文編號(hào):3255712

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