為了準(zhǔn)確地檢測(cè)雙酚類化合物在地表水中的殘留水平,建立了固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜（SPE-UPLC-ESI-MS/MS）法分析水中包括雙酚A在內(nèi)的6種雙酚類化合物殘留。樣品經(jīng)HLB固相萃取柱富集和凈化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色譜柱,以2mmol/L乙酸銨-甲醇溶液和2mmol/L乙酸銨-水溶液作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,電噴霧離子源電離,負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行定性和定量分析。結(jié)果表明:6種雙酚類化合物在0.10⁵0.0μg/L或0.50¹00μg/L濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)在0.997⁰.999之間,方法的檢出限為0.05⁰.31ng/L;高、中、低三個(gè)添加水平的回收率為74.8%¹22%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.33%¹2.4%之間。采用該方法對(duì)杭州市部分河流和水庫(kù)的地表水樣品進(jìn)行分析,共檢出5種污染物。該方法靈敏、準(zhǔn)確、檢測(cè)范圍廣、分析速度快,適用于實(shí)際水樣中6種雙酚類化合物的同時(shí)測(cè)定。 

【文章來源】：質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2017,38(06)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

圖１６種雙酚類化合物的分子結(jié)構(gòu)Ｆｉｇ．１Ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆ６ｂｉｓｐｈｅｎｏｌｓ

基叔丁基醚溶液（１∶４，Ｖ／Ｖ）作為樣品的固相萃取洗脫液。實(shí)驗(yàn)比較了不同濃縮柱，如通用型的Ｃ１８柱、ＨＬＢ柱以及適合酸性化合物的ＭＡＸ柱、ＷＡＸ柱的濃縮效果。選用不含６種待測(cè)組分的地表水，添加１０μｇ／Ｌ的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)比各種固相萃取小柱富集、凈化效果，結(jié)果示于圖３�？梢钥闯觯海茫保钢停祝粒刂鶎�(duì)ＴＢＢＰＡ的富集效率較低；ＭＡＸ柱對(duì)ＢＰＳ和ＴＢＢＰＡ的富集效率較低；而填料具有親脂親水平衡特性的ＨＬＢ柱萃取效果最佳。因此，本實(shí)驗(yàn)選用ＨＬＢ柱作為前處理濃縮柱。圖３不同固相萃取柱對(duì)６種目標(biāo)化合物回收率的影響Ｆｉｇ．３ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳＰＥｃａｒｔｒｉｄｇｅｓｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ６ｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ２．３方法的檢出限和線性范圍根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則確定方法的檢出限［２６］：選用不含被測(cè)組分的地表水，按照估計(jì)方法檢出限的２～５倍濃度添加各種目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品，制備７份（各５００ｍＬ）同樣的低濃度加標(biāo)樣品，然后按照整個(gè)分析程序?qū)悠愤M(jìn)行分析，計(jì)算方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＳＤ），方法檢出限為３．１４３×ＳＤ。結(jié)果表明，６種雙酚類化合物檢出限在０．０５～０．３１ｎｇ／Ｌ之間，該方法對(duì)ＢＰＳ和ＰＢＡＦ的靈敏度相對(duì)較高。雙酚類化合物在我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［２７］中尚無限值，而我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)［２８］對(duì)飲用水中ＢＰＡ設(shè)定的濃度限值為０．０１ｍｇ／Ｌ，參照該標(biāo)準(zhǔn)限值，本方法完全能夠滿足實(shí)際檢測(cè)的需要。用５０％甲醇水溶液配制雙酚

【參考文獻(xiàn)】：
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