化學(xué)需氧量（COD）是水污染監(jiān)測(cè)中的重要參數(shù),同時(shí)也是我國(guó)“十二五“期間總量減排的四項(xiàng)約束性指標(biāo)之一。COD的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法是重鉻酸鉀法,以該方法為基礎(chǔ)開發(fā)的在線式設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜,產(chǎn)生二次污染。近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的電化學(xué)測(cè)量方法,克服了標(biāo)準(zhǔn)方法的諸多不足。本文在課題組前期工作的基礎(chǔ)上,以器件化的BDD膜電極為核心傳感器,搭建了COD在線式分析儀。另外,研究制備了Ti/BDD/PbO2和Ti/Sb-SnO2/PbO2兩種復(fù)合電極,提高了電化學(xué)方法測(cè)定COD的檢測(cè)限,以期適應(yīng)輕度污染水體的監(jiān)測(cè)。本文圍繞以上內(nèi)容開展的研究工作主要包括以下幾個(gè)方面：（1）利用微波等離子體氣相化學(xué)沉積設(shè)備,控制氫氣流量89sccm,甲烷流量1sccm,硼烷流量10sccm,微波功率200020W,反應(yīng)壓強(qiáng)4000-600020Pa,基體溫度600-800℃,可以制備出棱角分明、刻面清晰的微米級(jí)BDD膜；XRD譜圖可觀察到（111）和（220）晶面的衍射峰,Raman光譜中出現(xiàn)了位于133420cm-1處的尖峰,顯示制備的BDD膜具有良好的形貌和晶形。電化學(xué)測(cè)試表明BDD膜電極的電勢(shì)窗口大于3.520V,陽(yáng)極析氧電位大于... 

【文章來(lái)源】：大連理工大學(xué)遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁(yè)數(shù)】：117 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 化學(xué)需氧量及其在線監(jiān)測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展
    1.1 引言
    1.2 COD測(cè)定方法研究進(jìn)展
        1.2.1 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法
        1.2.2 微波輔助消解法
        1.2.3 超聲輔助消解法
        1.2.4 開管消解法
        1.2.5 化學(xué)發(fā)光法
        1.2.6 庫(kù)倫法
        1.2.7 原子吸收法
        1.2.8 分光光度法
        1.2.9 紫外吸收法
        1.2.10 極譜法
        1.2.11 總有機(jī)碳換算法
        1.2.12 光催化氧化法
        1.2.13 電化學(xué)氧化法
    1.3 在線監(jiān)測(cè)技術(shù)研究進(jìn)展
        1.3.1 基于重鉻酸鉀法的在線分析儀
        1.3.2 基于紫外吸收法的在線分析儀
        1.3.3 基于光電催化法的在線分析儀
        1.3.4 基于電化學(xué)法的在線分析儀
    1.4 選題的依據(jù)、目的、意義及研究?jī)?nèi)容
        1.4.1 選題的依據(jù)
        1.4.2 研究目的和意義
        1.4.3 研究?jī)?nèi)容
2 BDD膜電極的制備、表征及器件化
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑、材料及儀器
        2.2.2 BDD膜的制備
        2.2.3 BDD膜的表征儀器
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 BDD膜的形貌分析
        2.3.2 BDD膜的晶體結(jié)構(gòu)分析
        2.3.3 Raman光譜分析
    2.4 BDD膜的電化學(xué)性質(zhì)考察
        2.4.1 電勢(shì)窗口考察
        2.4.2 在Fe(CN)_6~(3-/4-)體系中的電子傳遞特性
    2.5 BDD膜電極的封裝與差異性分析
        2.5.1 BDD膜電極的封裝
        2.5.2 BDD膜電極的差異性與穩(wěn)定性
    2.6 小結(jié)
3 基于BDD膜電極的COD在線式分析儀
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)試劑、材料及儀器
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與材料
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器
    3.3 試驗(yàn)內(nèi)容
        3.3.1 COD在線式分析儀的搭建
        3.3.2 測(cè)量參數(shù)的優(yōu)化
        3.3.3 樣機(jī)的穩(wěn)定性和線性范圍
        3.3.4 市政污水的測(cè)定
    3.4 小結(jié)
4 Ti/BDD/PbO_2復(fù)合電極在COD測(cè)定中的應(yīng)用
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑、材料及儀器
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        4.2.3 Ti/BDD/PbO_2復(fù)合電極的表征
        4.2.4 Ti/BDD/PbO_2復(fù)合電極的制備
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2電極的形貌分析
        4.3.2 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2電極的晶體結(jié)構(gòu)分析
        4.3.3 交流阻抗譜圖
        4.3.4 信號(hào)響應(yīng)對(duì)比
        4.3.5 電位和pH值的優(yōu)化
        4.3.6 線性范圍與檢測(cè)限
        4.3.7 實(shí)際水樣測(cè)定
    4.4 小結(jié)
5 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2復(fù)合電極在COD測(cè)定中的應(yīng)用
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑、材料及儀器
        5.2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        5.2.3 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2復(fù)合電極的表征
        5.2.4 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2和Ti/F-PbO_2電極的制備
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2電極的形貌分析
        5.3.2 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2電極的結(jié)構(gòu)分析
        5.3.3 響應(yīng)電流對(duì)比
        5.3.4 測(cè)量參數(shù)的優(yōu)化
        5.3.5 線性范圍與檢測(cè)限
        5.3.6 氯離子干擾分析
        5.3.7 實(shí)際水樣分析
    5.4 小結(jié)
結(jié)論
建議
創(chuàng)新點(diǎn)摘要
參考文獻(xiàn)
致謝
作者簡(jiǎn)介
攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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[2]COD測(cè)量方法與快速監(jiān)測(cè)系統(tǒng)研究[D]. 邱菊.浙江大學(xué) 2003



本文編號(hào)：3178700