四氧化三鐵/聚乙烯亞胺納米顆粒的制備及除磷性能的研究
發(fā)布時間：2021-04-15 13:43
采用化學(xué)共沉淀法,以聚乙烯亞胺（PEI）為改性劑,制備了聚乙烯亞胺改性的納米四氧化三鐵復(fù)合材料（Fe3O4/PEI）.Zeta電位、透射電鏡和FTIR表征結(jié)果顯示,PEI修飾提高了納米Fe3O4在水中的分散性和穩(wěn)定性,同時也增強(qiáng)了其表面正電荷,從而提高了Fe3O4對水中磷酸根的去除能力.在磷酸根初始濃度為50 mg·L-1,Fe3O4/PEI投加量為200 mg,p H=3,溫度為25℃的條件下,Fe3O4/PEI對100 m L磷酸根的吸附去除率達(dá)到91%.吸附過程在3 h內(nèi)達(dá)到平衡.吸附等溫數(shù)據(jù)表明,該吸附過程符合Langmuir吸附等溫方程,可決系數(shù)R2達(dá)到0.99,最大吸附量為29.88 mg·L-1.Fe3O4/PEI復(fù)合材料重復(fù)利用性好,在第5次吸附-解析后還能保持對磷酸根75%以上的吸附去除率.磷的解析效率隨著p H增加而增加,在p H=13時,解析效率達(dá)到65%.
【文章來源】：環(huán)境科學(xué)學(xué)報. 2017,37(11)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：10 頁
【部分圖文】：
Fe3O4和Fe3O4/PEI的XＲD圖譜
?e3O4的6個晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)．圖中未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說明結(jié)晶質(zhì)量良好，與Fe3O4標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，說明本實驗所制備的Fe3O4/PEI為尖晶石型(Linetal．，2013)．聚乙烯亞胺改性的Fe3O4的特征衍射峰與純的Fe3O4幾乎一致，表明聚乙烯亞胺作為改性劑對Fe3O4晶型未產(chǎn)生影響．圖1Fe3O4和Fe3O4/PEI的XＲD圖譜Fig．1XＲDpatternoftheFe3O4andFe3O4/PEI3．1．2TEM表征分析圖2是純Fe3O4與Fe3O4/PEI圖2Fe3O4(a)與Fe3O4/PEI(b)的透射電鏡圖Fig．2TransmissionelectronmicrographofFe3O4(a)andFe3O4/PEI(b)4131
O4相比，F(xiàn)e3O4/PEI出現(xiàn)了位于2822、1570、1294cm－1的3個新的特征吸收峰，2822cm－1歸屬于亞甲基的C—H鍵的伸縮振動峰．1570cm－1歸屬于N—H鍵的面內(nèi)彎曲振動峰．1294cm－1歸屬于C—N鍵的伸縮振動峰．這些特征吸收峰表明聚乙烯亞胺成功包覆于四氧化三鐵表面，聚乙烯亞胺與四氧化三鐵之間可能形成了配位鍵．Fe3O4/PEI-磷出現(xiàn)了1048cm－1新的特征吸收峰，1048cm－1歸屬于P—O鍵伸縮振動峰(Liuetal．，2014;Yinetal．，2010)，說明磷成功吸附在Fe3O4/PEI表面．圖3Fe3O4、PEI和Fe3O4/PEI的紅外光譜Fig．3TheFTIＲspectraofFe3O4、PEIandFe3O4/PEI3．1．4熱重分析圖4是Fe3O4和Fe3O4/PEI的熱重圖．用熱失重TG測定聚乙烯亞胺的含量(李成奎等，2010)．從圖中可知，F(xiàn)e3O4發(fā)生一次失重，在80～150℃失去的是其表面未蒸干的水分，失重為1．5%．Fe3O4/PEI發(fā)生兩次失重，分別在80～150℃和200～560℃，在80～150℃失去的是Fe3O4/PEI表面未蒸干的水分，失重為2．5%．在200～560℃失去的是聚乙烯亞胺，聚乙烯亞胺在200～560℃發(fā)生分解，失重為17．5%．在560℃以后沒有失重現(xiàn)象，表明Fe3O4/PEI表面的水分及聚乙烯亞胺已經(jīng)分解完全．熱重分析圖表明，用化學(xué)共沉淀法制備的Fe3O4/PEI復(fù)合材料含17．5%的聚乙烯亞胺．圖4Fe3O4/PEI熱重分析圖Fig．4ThermogravimetricanalysisgraphofFe3O4/PEI3．1．5Zeta電位圖5是Fe3O4和Fe3O4/PEI在不同pH下的Zeta電位值．裸Fe3O4的等電點在pH=6．5左右(湯智等，2015)，當(dāng)pH小于6．5時表面帶正電荷，當(dāng)pH大于6．5時表面?
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]改性硅藻土負(fù)載納米零價鐵去除水中硝酸鹽氮[J]. 修瑞瑞,何世穎,宋海亮,楊林章,張婉. 化工學(xué)報. 2016(09)
[2]3種含鐵吸附劑對水中磷酸鹽的吸附性能[J]. 孫麗華,田海龍,段茜,張雅君. 水處理技術(shù). 2016(01)
[3]鑭-四氧化三鐵-沸石復(fù)合材料制備及去除水中磷酸鹽和銨[J]. 林建偉,方巧,詹艷慧. 環(huán)境化學(xué). 2015(12)
[4]不同來源腐殖酸在納米四氧化三鐵上的吸附及對其沉降性的影響[J]. 湯智,趙曉麗,吳豐昌,譚一新,趙天慧,秦寧,鐘燕平. 環(huán)境化學(xué). 2015(08)
[5]Graphene-supported nanoscale zero-valent iron:Removal of phosphorus from aqueous solution and mechanistic study[J]. Fenglin Liu,JingHe Yang,Jiane Zuo,Ding Ma,Lili Gan,Bangmi Xie,Pei Wang,Bo Yang. Journal of Environmental Sciences. 2014(08)
[6]四氧化三鐵-沸石復(fù)合材料去除水中銨和磷酸鹽研究[J]. 詹艷慧,林建偉,王虹,王昕睿,黃娜,歐陽丹. 上海海洋大學(xué)學(xué)報. 2013(03)
[7]一種新型改性吸附劑對水中痕量磷的吸附特征[J]. 吳文清,黃少斌,張瑞峰,祝光富. 中國環(huán)境科學(xué). 2012(11)
[8]淀粉改性納米四氧化三鐵的制備及其除磷效能的研究[J]. 丁程程,潘綱,張美一. 環(huán)境工程學(xué)報. 2011(10)
[9]磁性多孔Fe（OH）3微球制備及其在含磷廢水處理中的應(yīng)用[J]. 石中亮,宋永強(qiáng),郭星,謝彩月,姚淑華. 過程工程學(xué)報. 2011(04)
[10]PEI修飾磁性Fe3O4納米粒的制備和表征[J]. 蔡元元,高福平,周晶,歐陽偉煒,唐勁天. 科技導(dǎo)報. 2010(19)
碩士論文
[1]大比表面積氧化鋁吸附劑的制備及其對水中六價鉻的去除[D]. 于清泉.北京化工大學(xué) 2016
本文編號：3139447
【文章來源】：環(huán)境科學(xué)學(xué)報. 2017,37(11)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】：10 頁
【部分圖文】：
Fe3O4和Fe3O4/PEI的XＲD圖譜
?e3O4的6個晶面(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)．圖中未出現(xiàn)其他雜質(zhì)峰，說明結(jié)晶質(zhì)量良好，與Fe3O4標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，說明本實驗所制備的Fe3O4/PEI為尖晶石型(Linetal．，2013)．聚乙烯亞胺改性的Fe3O4的特征衍射峰與純的Fe3O4幾乎一致，表明聚乙烯亞胺作為改性劑對Fe3O4晶型未產(chǎn)生影響．圖1Fe3O4和Fe3O4/PEI的XＲD圖譜Fig．1XＲDpatternoftheFe3O4andFe3O4/PEI3．1．2TEM表征分析圖2是純Fe3O4與Fe3O4/PEI圖2Fe3O4(a)與Fe3O4/PEI(b)的透射電鏡圖Fig．2TransmissionelectronmicrographofFe3O4(a)andFe3O4/PEI(b)4131
O4相比，F(xiàn)e3O4/PEI出現(xiàn)了位于2822、1570、1294cm－1的3個新的特征吸收峰，2822cm－1歸屬于亞甲基的C—H鍵的伸縮振動峰．1570cm－1歸屬于N—H鍵的面內(nèi)彎曲振動峰．1294cm－1歸屬于C—N鍵的伸縮振動峰．這些特征吸收峰表明聚乙烯亞胺成功包覆于四氧化三鐵表面，聚乙烯亞胺與四氧化三鐵之間可能形成了配位鍵．Fe3O4/PEI-磷出現(xiàn)了1048cm－1新的特征吸收峰，1048cm－1歸屬于P—O鍵伸縮振動峰(Liuetal．，2014;Yinetal．，2010)，說明磷成功吸附在Fe3O4/PEI表面．圖3Fe3O4、PEI和Fe3O4/PEI的紅外光譜Fig．3TheFTIＲspectraofFe3O4、PEIandFe3O4/PEI3．1．4熱重分析圖4是Fe3O4和Fe3O4/PEI的熱重圖．用熱失重TG測定聚乙烯亞胺的含量(李成奎等，2010)．從圖中可知，F(xiàn)e3O4發(fā)生一次失重，在80～150℃失去的是其表面未蒸干的水分，失重為1．5%．Fe3O4/PEI發(fā)生兩次失重，分別在80～150℃和200～560℃，在80～150℃失去的是Fe3O4/PEI表面未蒸干的水分，失重為2．5%．在200～560℃失去的是聚乙烯亞胺，聚乙烯亞胺在200～560℃發(fā)生分解，失重為17．5%．在560℃以后沒有失重現(xiàn)象，表明Fe3O4/PEI表面的水分及聚乙烯亞胺已經(jīng)分解完全．熱重分析圖表明，用化學(xué)共沉淀法制備的Fe3O4/PEI復(fù)合材料含17．5%的聚乙烯亞胺．圖4Fe3O4/PEI熱重分析圖Fig．4ThermogravimetricanalysisgraphofFe3O4/PEI3．1．5Zeta電位圖5是Fe3O4和Fe3O4/PEI在不同pH下的Zeta電位值．裸Fe3O4的等電點在pH=6．5左右(湯智等，2015)，當(dāng)pH小于6．5時表面帶正電荷，當(dāng)pH大于6．5時表面?
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]改性硅藻土負(fù)載納米零價鐵去除水中硝酸鹽氮[J]. 修瑞瑞,何世穎,宋海亮,楊林章,張婉. 化工學(xué)報. 2016(09)
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[3]鑭-四氧化三鐵-沸石復(fù)合材料制備及去除水中磷酸鹽和銨[J]. 林建偉,方巧,詹艷慧. 環(huán)境化學(xué). 2015(12)
[4]不同來源腐殖酸在納米四氧化三鐵上的吸附及對其沉降性的影響[J]. 湯智,趙曉麗,吳豐昌,譚一新,趙天慧,秦寧,鐘燕平. 環(huán)境化學(xué). 2015(08)
[5]Graphene-supported nanoscale zero-valent iron:Removal of phosphorus from aqueous solution and mechanistic study[J]. Fenglin Liu,JingHe Yang,Jiane Zuo,Ding Ma,Lili Gan,Bangmi Xie,Pei Wang,Bo Yang. Journal of Environmental Sciences. 2014(08)
[6]四氧化三鐵-沸石復(fù)合材料去除水中銨和磷酸鹽研究[J]. 詹艷慧,林建偉,王虹,王昕睿,黃娜,歐陽丹. 上海海洋大學(xué)學(xué)報. 2013(03)
[7]一種新型改性吸附劑對水中痕量磷的吸附特征[J]. 吳文清,黃少斌,張瑞峰,祝光富. 中國環(huán)境科學(xué). 2012(11)
[8]淀粉改性納米四氧化三鐵的制備及其除磷效能的研究[J]. 丁程程,潘綱,張美一. 環(huán)境工程學(xué)報. 2011(10)
[9]磁性多孔Fe（OH）3微球制備及其在含磷廢水處理中的應(yīng)用[J]. 石中亮,宋永強(qiáng),郭星,謝彩月,姚淑華. 過程工程學(xué)報. 2011(04)
[10]PEI修飾磁性Fe3O4納米粒的制備和表征[J]. 蔡元元,高福平,周晶,歐陽偉煒,唐勁天. 科技導(dǎo)報. 2010(19)
碩士論文
[1]大比表面積氧化鋁吸附劑的制備及其對水中六價鉻的去除[D]. 于清泉.北京化工大學(xué) 2016
本文編號：3139447
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