固相微萃取技術是一種新型的樣品前處理技術,集采樣、凈化、濃縮、進樣于一體,具有無溶劑、高效、快速、方便等優(yōu)點,在分析化學各個領域獲得了廣泛的應用。纖維涂層是固相微萃取技術的核心,決定了分析方法的靈敏度、萃取的選擇性、測定的重復性以及纖維的耐用性。然而目前固相微萃取涂層在熱穩(wěn)定性、化學穩(wěn)定性、機械穩(wěn)定性、萃取效率以及萃取選擇性等方面仍存在一些問題。針對這一現(xiàn)狀,本論文工作利用溶膠凝膠法、自由基聚合法和原位溶劑熱反應法制備了一系列物理化學性質(zhì)穩(wěn)定、萃取性能良好的新型固相微萃取涂層,研究了涂層的萃取機理,并將其用于分析環(huán)境中的持久性有機污染物。具體研究內(nèi)容如下：一、以氧化鈦絲作為涂層載體,二甲基十八烷基[3-（三甲氧基硅基）丙基]氯化銨（C18-TMS）和四乙氧基硅烷（TEOS）為前驅(qū)體,采用溶膠凝膠法制備了C18功能化固相微萃取涂層。氧化鈦絲具有良好的機械性能,表面具有豐富的Ti-OH,對溶膠凝膠反應有利,相較于易斷的熔融石英纖維,氧化鈦絲作為涂層載體具有更優(yōu)越的性能。所制備的C18功能化固相微萃取涂層具有良好的熱穩(wěn)定性和耐溶劑性能,依次在乙腈中浸泡以及高溫下（300℃）老化,進行100個... 

【文章來源】：湖南大學湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：129 頁

【學位級別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 樣品前處理概述
    1.2 固相微萃取方法概述
        1.2.1 固相微萃取技術的出現(xiàn)
        1.2.2 固相微萃取技術的特點
        1.2.3 固相微萃取形式
    1.3 固相微萃取的理論基礎
        1.3.1 固相微萃取過程的熱力學性質(zhì)
        1.3.2 固相微萃取過程的動力學性質(zhì)
    1.4 固相微萃取涂層研究進展
        1.4.1 商品化涂層
        1.4.2 涂層制備技術
    1.5 固相微萃取的應用
        1.5.1 環(huán)境分析
        1.5.2 食品分析
        1.5.3 生物分析
    1.6 待解決問題與發(fā)展方向
    1.7 本課題設計思路及研究內(nèi)容
18功能化固相微萃取涂層的制備">第2章 以氧化鈦絲為基底C₁₈功能化固相微萃取涂層的制備
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 試劑和材料
        2.2.2 HPLC分析
        2.2.3 二氧化鈦納米管的制備
        2.2.4 固相微萃取纖維的制備
        2.2.5 固相微萃取
        2.2.6 樣品采集
    2.3 結果與討論
        2.3.1 固相微萃取纖維的表征
        2.3.2 固相微萃取纖維的性能研究
        2.3.3 與商品化PDMS纖維萃取性能的比較
        2.3.4 萃取條件的優(yōu)化
    2.4 分析方法驗證及應用
    2.5 本章小結
第3章 基于混合模式涂層的固相微萃取分析全氟辛烷磺酸鹽和全氟辛酸
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 材料與試劑
        3.2.2 LC-ESI/MS分析
        3.2.3 混合模式涂層的制備
        3.2.4 固相微萃取
        3.2.5 環(huán)境樣品采集
    3.3 結果與討論
        3.3.1 混合模式涂層的表征
        3.3.2 固相微萃取條件的優(yōu)化
        3.3.3 纖維的耐有機溶劑性能
        3.3.4 混合模式涂層與其它涂層的萃取效率比較
        3.3.5 方法驗證
    3.4 本章小結
第4章 新型甲基丙烯酸甲酯-籠型倍半硅氧烷雜化交聯(lián)聚合物涂層的制備及應用
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 材料與試劑
        4.2.2 儀器
        4.2.3 MMA-POSS雜化涂層的制備
        4.2.4 樣品采集與萃取分析
    4.3 結果與討論
        4.3.1 MMA-POSS雜化涂層的制備及表征
        4.3.2 MMA-POSS雜化涂層的穩(wěn)定性
        4.3.3 MMA-POSS雜化涂層與商品化涂層萃取能力的比較
        4.3.4 萃取條件的優(yōu)化
        4.3.5 方法驗證
        4.3.6 環(huán)境樣品分析
    4.4 本章小結
第5章 以籠型倍半硅氧烷為交聯(lián)劑制備聚合離子液體涂層用于固相微萃取
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 試劑與材料
        5.2.2 儀器
        5.2.3 聚合離子液體涂層（PIL-POSS）的制備
        5.2.4 環(huán)境樣品采集與SPME分析
    5.3 結果與討論
        5.3.1 PIL-POSS涂層的制備
        5.3.2 PIL-POSS涂層用于直接浸入式SPME
        5.3.3 PIL-POSS涂層萃取水中PFCs
    5.4 本章小結
第6章 沸石咪唑框架化合物作為吸附劑涂層萃取水中多環(huán)芳烴
    6.1 引言
    6.2 實驗部分
        6.2.1 試劑與材料
        6.2.2 HPLC分析
        6.2.3 ZIF-7晶體膜的制備
        6.2.4 萃取實驗
    6.3 結果與討論
        6.3.1 ZIF-7晶體膜的制備和表征
        6.3.2 ZIF-7晶體膜萃取水中PAHs
        6.3.3 方法驗證
    6.4 本章小結
結論
參考文獻
附錄 攻讀學位期間發(fā)表的學術論文目錄
致謝



本文編號：2898655