在核裂變眾多產物中,放射性同位素鍶被認為是一種危害很大的核素,這是由于鍶的兩種常見放射性同位素Sr-89和Sr-90不僅具有較高的裂變產額,而且容易沉積在人體的骨骼內。因此,無論是在日常環(huán)境監(jiān)測還是在核事件應急監(jiān)測中,快速準確地對Sr-90和Sr-89活度進行分析具有重要意義。目前,我國對環(huán)境中放射性鍶的活度分析方法主要基于1989年出版的《環(huán)境輻射監(jiān)測分析方法及管理標準匯編》(簡稱國標方法)。國標方法的原理是通過化學分析方法分離提純已達到平衡狀態(tài)的Y-90后,使用低本底總a/β測量儀測量Y-90活度,以推算其母體Sr-90的活度。由于需等待Sr-90和Y-90達到平衡,國標方法耗時較長,而且只能對Sr-90單一核素的活度進行分析,并不能滿足核事故應急監(jiān)測中對多種放射性鍶同位素(如Sr-89和Sr-90)活度同時進行快速分析的需求。本論文通過對放射性鍶的特性進行研究,在分析了國內外現(xiàn)有方法的優(yōu)缺點的基礎上,系統(tǒng)地設計了針對水體、土壤、生物樣品以及沉積物等不同基質中放射性鍶活度進行快速分析的新方法。本文提出的快速方法采用冠狀醚Sr樹脂對Sr2+離子進行分離和提純,再使用液閃探測器對待分析樣品中的放射性核素進行測量,最后采用譜分析的方法來同時計算確定Sr-90和Sr-89的活度。為了確定最佳的實驗條件和探測性能,本文首先對實驗材料和實驗儀器進行了性能研究,分析了 Sr樹脂的吸附和解吸性能跟酸度、溫度、震蕩時間、流速、洗脫液、解吸流速、洗脫液用量等因素的關系,探索了使用液體閃爍探測器時液閃小瓶種類、閃爍液體積、樣品體積、PSA值、效率刻度和淬滅校正曲線等參數(shù)的影響。然后,本文介紹了三種譜分析方法:最小二乘逆矩陣法、剝譜法以及譜擬合法,通過計算直接得到待分析樣品中各核素的活度。最后,針對環(huán)境樣中常見的四種基質,液態(tài)、生物灰樣、土壤和沉積物,本文系統(tǒng)地提出了不同的快速測量放射性鍶的實驗分析方法。除此之外,本文還介紹了液體閃爍探測器在切倫科夫計數(shù)模式下測量鍶活度的相關方法,用作快速方法的補充。實驗材料性能實驗結果體現(xiàn)出Sr樹脂在酸性條件下對Sr2+的吸附能力在一定范圍內隨著酸性越強,樹脂吸附能力也越強。在弱酸或去離子水氛圍下可以有效地將Sr2+的從樹脂上解吸,且整個分離過程不受速率影響,因此分離時間較短。為了驗證本文所提出的快速測量方法,我們進行了多輪實驗。在幾種基質中,我們選取了多組環(huán)境樣和已知活度的加標樣,對每一份樣品分別采用快速分析方法、國標方法和切倫科夫法進行重復測量,然后比較相關實驗數(shù)據(jù)。采用不同方法得到的實驗結果呈現(xiàn)出很高的一致性,平均相對偏差在10%以內。這些結果證明了本文提出的快速方法的準確性與有效性。此外,通過比較實驗數(shù)據(jù),我們發(fā)現(xiàn)并驗證了國標方法無法除盡樣品中的鉍,提出了改進方法。最后,本文還簡單介紹了環(huán)境加標樣品中Sr-90和Pb-210兩種核素的聯(lián)合測量,實驗結果吻合度較高�？焖俜ǖ淖钚】商綔y活度為2.1mBq/L(Kg)。與傳統(tǒng)國標方法,本文所提出的快速方法有以下特點:1)整個分析過程僅需要6個小時,與國標方法相比時間縮短了約60倍;2)為減少固態(tài)待分析樣品量使用了微波消解品進行預處理并且使得整個前處理過程更加快速、清潔和完全且避免了國標方法中利用酸進行預處理過程中,酸霧對操作人員身體以及環(huán)境的危害;3)采用具有譜學性能的液體閃爍探測器對樣品進行測量分析,可以更直觀的觀察是否將待分析核素純化完全,同時可以通過譜分析的方法對多種放射性核素活度進行分析,避免重復的化學前處理操作�？偠灾�,本文提出的不同基質環(huán)境樣中放射性核素鍶的快速分析方法顯著減小了所需時間,簡化了化學處理流程,并且能夠同時探測多個不同核素,完全可以滿足日常環(huán)境監(jiān)測和核事件應急監(jiān)測的需求。
【學位單位】：中國科學技術大學
【學位級別】：博士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TL751
【部分圖文】：

圖２?２３－２５＂Ｃ，堿金屬和堿土金屬在酸性氛圍下（Ｓｒ樹脂）的容量因子圖（Ｄｉｅｔｚ?ｅｔ?ａｌ．，??１９９１）??對圖２是Ｓｒ樹脂廠商提供的有關樹脂的容量因子（ｋ）圖，容量因子也稱分??配系數(shù)或分配比，指在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達平??衡時，分配在這兩相中的質量比。ｋ越小，表示組分被流動相保留的程度越大，??出柱速度也就越快；當ｋ＝０時，化合物全部存在于流動相中。它的表達式如下：??ｋ?＝?ｊｈ＿＝ｃ￡Ｊｓ＿?（?２－１?）??ｎｍ?ＣｍＶｍ??ｎｓ，Ｃｓ＃Ｖｓ分別指核素在固定相中的物質的量、濃度和體積；類似的，ｎｍ，Ｃｍ??和＾分別指核素在移動相中的物質的量、濃度和體積。??從圖２中可以看出，硝酸濃度越高時，Ｓｒ樹脂對Ｓｒ２＜的吸附能力越強。在??８ｍｏｌ／Ｌ硝酸的氛圍中，Ｓｒ樹脂容量因子可以達到將近〗００，然而當硝酸的濃度??降至０．?ｌｍｏｌ／Ｌ以下時，其對Ｓｒ２＋的吸附能力明顯減弱。我們也可以明顯看出無??論是堿金屬還是堿土金屬對Ｓｒ樹脂的親和力都沒有Ｓｉ＾高

第二章實驗內容和方法不同元素在在Ｓｒ樹脂硝酸氛圍時的容量因子圖（Ｄｉｅｕｅｔ?ａｌ．，?１９９可以看到Ｂｉ３＋、Ｙ３＋的容量因子都小于０．４，?Ｓｒ樹脂對它們并，當流動相硝酸濃度等于８ｍｏｌ／Ｌ時，Ｓｒ樹脂對大部分的元然而Ｐｂ２＋在流動相為硝酸時，在一定的硝酸濃度范圍內，Ｓｒ附性，＾善要高于Ｓｒ２＇?＿??，丨．丨??

第二章實驗內容和方法不同元素在在Ｓｒ樹脂硝酸氛圍時的容量因子圖（Ｄｉｅｕｅｔ?ａｌ．，?１９９可以看到Ｂｉ３＋、Ｙ３＋的容量因子都小于０．４，?Ｓｒ樹脂對它們并，當流動相硝酸濃度等于８ｍｏｌ／Ｌ時，Ｓｒ樹脂對大部分的元然而Ｐｂ２＋在流動相為硝酸時，在一定的硝酸濃度范圍內，Ｓｒ附性，＾善要高于Ｓｒ２＇?＿??，丨．丨??
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本文編號：2846837