抗生素不但在世界范圍內(nèi)用于人類和動物治療感染疾病,而且還作為畜牧業(yè)的生長促進劑使用。人畜服用的藥物很大部分在生物體內(nèi)沒有經(jīng)過代謝,最終進入水環(huán)境中。由于抗生素可能對微生物群落產(chǎn)生耐藥性的特殊性,他們在環(huán)境中存在的濃度及其環(huán)境行為越來越受到重視。本研究特別針對人和動物治療疾病較為常用的磺胺類抗生素和氯霉素給予關注。 應用固相萃取(SPE)及LC-MS/MS技術,建立了水中痕量磺胺類抗生素的分析方法,優(yōu)化了固相萃取、液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜等相關條件。水樣經(jīng)H LB固相萃取柱富集凈化,采用電噴霧離子源,在正離子檢測模式下,以多反應監(jiān)測模式(MRM)對待測物進行定性和定量分析。除磺胺噻唑(STZ)為3 ng/L外,其余檢出限為1 ng/L。加標水樣的回收率在22.3%～87.0%之間,采用外標法定量。該方法靈敏度高、選擇性好、準確度高,適合實際水樣中痕量磺胺類藥物的檢測。 應用液液萃取高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定水中的氯霉素殘留,流動相為甲醇:水(80:20)。采用負電噴霧離子源,在多反應性監(jiān)測模式下采集信號,定性離子對為321/121、321/152、321/176,定量離子對為321/152。本方法的線性范圍是0.1μg/L～100μg/L,其相關系數(shù)為0.9993,方法檢出限為10 ng/L,回收率在81.7%～121.0%之間。還建立了超聲波輔助萃取,高效液相色譜測定沉積物中的氯霉素殘留的方法。 2006年開展中國沿岸陸源抗生素排海濃度分布的調(diào)查。排污口水域已經(jīng)受到磺胺類化合物的藥物污染,低于國外地表水的污染水平。但是,隨著其大量生產(chǎn)及應用,污染問題也變得越來越嚴重。城市生活污水排放是入海水域磺胺類污染物的主要來源。在所有54個排污口水樣品中,未檢出氯霉素殘留。對大連近岸海域養(yǎng)殖環(huán)境進行調(diào)查,在水樣品中發(fā)現(xiàn)氯霉素殘留。
【學位單位】：大連海事大學
【學位級別】：博士
【學位年份】：2008
【中圖分類】：X55
【部分圖文】：

.甲醇(HPLC/光譜級，Tedia，USA);.甲酸(HPLC級，天津科密歐);.水(由Millipore系統(tǒng)產(chǎn)生的超純水);.氮氣(99.999%，大連光明氣體研究所);.氫氣(99.995%，大連光明氣體研究所).標準溶液的配制磺胺各標準儲備液(lmg/mL)、14種混合磺胺標準中間液(10m留L):用甲醇配制，儲備液4℃下避光儲存;混合標準工作溶液:繪制校準曲線時將混合磺胺標準中間液以初始流動相甲醇:水(20:80)逐級稀釋，工作溶液配制如下濃度l、2.5、5、10、20、50、100林留L，現(xiàn)配現(xiàn)用。

物質(zhì)高靈敏度的檢測需要，可通過SPE柱對樣品進行濃縮富集。常見的是對大體積水樣進行濃縮富集。大批水樣的前處理可采用真空自動提取裝置或正壓自動提取裝置，如圖2.3。用SPE柱可對 500mL至比甚至更多的水樣進行處理。這樣可對樣品進行500一1000倍的濃縮，使之符合檢測分析的濃度范圍。樣品前處理的時間約少于lh(進樣速度為 10mL/mln)。地下水及污水只要不含大量固體顆粒，可直接用于同相萃取;否則地下水及污水在使用固相萃取之前可能需要過濾。如果所分析的化合物被結合在被遺棄的顆粒上，過濾會降低其回收率。如有可能盡量不過濾樣品，讓未過濾樣品直接通過固相萃取裝置，在洗脫過程中，讓溶劑通過在吸附劑之上的顆粒，這將提高回收率。因為用這種方法，被結合在顆粒上的目標化合物將得到回收。在很多情況下，水樣品使用反相或離子交換固相萃取�！浮福�，

在Waterss，mmet卿⑧es柱 (150nun*2.1rnmi.d.，3.5娜，keland)柱上進行分離，無論改變流速、pH值及甲醇與緩沖液的體積比，均無法改變各峰的分離，有少數(shù)化合物經(jīng)過長時間也未能洗脫下來。圖2.4(A)為CS柱在流動相甲醇(甲(甲酸卜0.2%)和水(甲(甲酸 )=0.2%)上進行70:30的等度洗脫時的色譜圖。已有文獻報道，磺胺類抗生素的分離多采用C18色譜柱。 shinwooYang等采用 2.lmmxsonunxterraMsels柱(2.5林m，waters，Millfoul，MA)同時萃取分析市政污水中11種四環(huán)素和磺胺類抗生素〔”9];Jacobsen等人采用100~/2.1~的watersxt~Ms一 c18(3.5林m)同時萃取農(nóng)用土壤中的四環(huán)素、大環(huán)內(nèi)酷和磺胺類抗生素殘留〔’20]，都取得了比較好的分離效果。本研究采用waterss” metryC18柱 (150mm*2.1nuni.d.，3.5林m，freland)對14種磺胺化合物進行分離

【引證文獻】

相關博士學位論文 前2條

1 周佳欣;氯霉素類藥物輻射和光解特性及機理研究[D];上海大學;2011年

2 胡偉;天津城市水、土環(huán)境中典型藥物與個人護理品（PPCPs）分布及其復合雌激素效應研究[D];南開大學;2011年

相關碩士學位論文 前3條

1 趙家興;計算模擬金屬離子配位作用對磺胺嘧啶結構和吸收光譜的影響[D];大連理工大學;2011年

2 何占偉;環(huán)丙沙星在水溶液中的光化學降解研究[D];河南師范大學;2011年

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本文編號：2829520