環(huán)境激素類污染物若干分析新方法研究
發(fā)布時(shí)間:2020-08-21 13:01
【摘要】: 環(huán)境激素類污染物廣泛存在于我們的生存環(huán)境中,使人類和生物的持續(xù)生存和繁衍受到威脅。近年來(lái),環(huán)境激素類污染物的危害性及其分析監(jiān)控問(wèn)題成為人們?nèi)找骊P(guān)注的新熱點(diǎn),一些高靈敏、高選擇性、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的分析新方法的研究受到重視。本文通過(guò)篩選得到幾個(gè)新的指示反應(yīng),采用高靈敏的熒光動(dòng)力學(xué)分析技術(shù),建立了若干種測(cè)定有機(jī)環(huán)境激素的新方法。合成了兩種可選擇性分離富集重金屬環(huán)境激素的功能固相萃取劑,研究了其選擇性分離富集性能和在環(huán)境分析中的應(yīng)用。 其主要研究成果如下: 1.在酸性介質(zhì)中,雙酚A對(duì)溴酸鉀氧化丁基羅丹明B使其熒光猝滅具有抑制作用,據(jù)此建立了動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定痕量雙酚A的新方法,方法的線性范圍是0.08μg/mL-0.88μg/ml,檢測(cè)限是0.005μg/mL,該方法已用于假牙、嬰幼兒奶瓶、雨水和地表水中雙酚A的測(cè)定,回收率在95%-103.5%之間。 2.類Fenton試劑可以氧化羅丹明B使其熒光猝滅,五氯酚對(duì)猝滅反應(yīng)具有抑制作用,EDTA的加入增加了測(cè)定反應(yīng)的穩(wěn)定性和方法的靈敏度,據(jù)此建立了動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定五氯酚的新方法。當(dāng)類Fenton試劑中催化劑以Fe(Ⅲ)、EDTA-Fe(Ⅲ)、EDTA-Fe(Ⅱ)形式存在時(shí),該方法的線性范圍分別為0.04-0.48μg/mL,0.012-0.48μg/mL,0.0024-0.08和0.02-0.24μg/mL,檢測(cè)限分別是0.0038μg/mL,0.00096μg/mL,0.0008μg/mL。將該方法用于混合酚合成樣品和環(huán)境水樣中五氯酚的測(cè)定,回收率在97%-103.9%之間。 3.在硫酸介質(zhì)中,間苯二酚對(duì)溴酸鉀氧化羅丹明B的反應(yīng)有阻尼作用,提出了一種動(dòng)力學(xué)熒光法測(cè)定痕量間苯二酚的新方法。方法的檢測(cè)限和線性范圍分別是0.012μg/mL和0.024-0.28μg/mL。該方法可以在大量苯酚和其它酚類存在下不用分離,直接測(cè)定其中的痕量間苯二酚。 4.制備了二苯卡巴腙功能化鍵合硅膠固相萃取劑,研究了固萃劑的物理化學(xué)性質(zhì)和對(duì)常見重金屬離子的分離富集行為,在最佳條件下,可從多種重金屬離子共存溶液中選擇性分離富集痕量Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)。 5.用功能化鍵合硅膠制備的微分離柱,聯(lián)用流動(dòng)注射在線分析技術(shù),建立了固相萃取流動(dòng)注射在線分離富集光度法測(cè)定痕量Hg(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的新方法,在最佳條件下,對(duì)Hg(Ⅱ)測(cè)定的線性范圍和檢測(cè)限分別是0.001-1.5μg/mL和0.0009μg/mL,對(duì)Cu(Ⅱ)測(cè)定的線性范圍和檢測(cè)限分別是0.001-0.6μg/mL和0.0008μg/mL。分析方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、選擇性好、廉價(jià)、對(duì)環(huán)境污染小。 6.合成了二甲酚橙功能化固相萃取劑,研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),該萃取劑對(duì)性質(zhì)相似的8種金屬離子共存的水中痕量Hg(Ⅱ)有很好的選擇性富集效果,對(duì)Hg(Ⅱ)的最大吸附量為1.83×10~(-2)mmol/g,富集倍率為333。在常見有機(jī)溶劑和強(qiáng)酸介質(zhì)中性質(zhì)穩(wěn)定,反復(fù)使用50次和放置八個(gè)月后性能不變。
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)科學(xué)院研究生院(廣州地球化學(xué)研究所)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2007
【分類號(hào)】:X503
【圖文】:
空白硅膠的紅外光譜圖
環(huán)境徽素類污染物若干分析斷方法研究600
本文編號(hào):2799411
【學(xué)位授予單位】:中國(guó)科學(xué)院研究生院(廣州地球化學(xué)研究所)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2007
【分類號(hào)】:X503
【圖文】:
空白硅膠的紅外光譜圖
環(huán)境徽素類污染物若干分析斷方法研究600
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