【摘要】：隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,工業(yè)化和城市化的加快,人類(lèi)社會(huì)的生存環(huán)境面臨著愈來(lái)愈嚴(yán)重的威脅,環(huán)境污染問(wèn)題日益突出,生態(tài)環(huán)境遭到了前所未有的人為破壞。因此,環(huán)境中有害物質(zhì)的分析與監(jiān)測(cè)在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域中顯得日益重要。水環(huán)境是構(gòu)成環(huán)境的基本要素之一,是人類(lèi)社會(huì)賴(lài)以生存和發(fā)展的重要場(chǎng)所,也是受人類(lèi)影響和破壞最嚴(yán)重的領(lǐng)域。水環(huán)境的污染和破壞已成為當(dāng)今世界主要的環(huán)境問(wèn)題之一,水環(huán)境科學(xué)研究特別是水環(huán)境污染分析備受矚目。因城市污水處理廠的現(xiàn)有工藝不能完全去除有機(jī)污染物以及無(wú)機(jī)污染物,部分污染物將隨出水和污泥進(jìn)入各種環(huán)境介質(zhì),可能對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的影響。因此,研究這些污染物在城鎮(zhèn)污水處理廠中的含量及遷移轉(zhuǎn)化規(guī)律具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。由于實(shí)際污水和污泥樣品中被測(cè)物質(zhì)的濃度較低、組成復(fù)雜、干擾物質(zhì)較多等特點(diǎn),一般方法難以對(duì)其進(jìn)行直接分析測(cè)定。所以為了提高分析方法的準(zhǔn)確性,降低檢測(cè)極限,通常都要經(jīng)過(guò)合適的樣品前處理技術(shù)對(duì)目標(biāo)分析物進(jìn)行預(yù)分離和富集。本論文針對(duì)現(xiàn)有的常規(guī)儀器檢測(cè)設(shè)備無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)水環(huán)境中痕量或超痕量污染物的直接檢測(cè),檢測(cè)過(guò)程中試劑消耗量大,成本高,檢測(cè)過(guò)程中受基質(zhì)干擾大無(wú)選擇性,無(wú)法用大型儀器實(shí)現(xiàn)便攜式在線檢測(cè),具體開(kāi)展了以下幾個(gè)方面的研究工作,主要研究?jī)?nèi)容如下:(1)采用液液微萃取-高效液相色譜法測(cè)定污水處理廠廢水中水胺硫磷、甲基對(duì)硫磷、三唑磷、辛硫磷以及甲基毒死蜱五種有機(jī)磷農(nóng)藥的含量。以1-溴丁烷為提取溶劑,其密度比水高的,毒性低。在萃取過(guò)程中不需要離心也不使用分散劑。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)優(yōu)化,在最佳的提取條件下富集倍數(shù)高達(dá)到196-237,檢測(cè)限可低于0.38μg/L。線性范圍為1-500μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.62%-2.86%的范圍內(nèi),該方法回收率達(dá)到85.40%-101.07%。整個(gè)方法操作簡(jiǎn)單、快速、靈敏、環(huán)境友好,適用于簡(jiǎn)單環(huán)境水樣中痕量有機(jī)污染物的分析檢測(cè)。(2)建立了一種新型的分散固相微萃取與有機(jī)懸浮固化-分散液液微萃取相結(jié)合的分析方法。該方法基于懸浮有機(jī)液滴凝固的液相微萃取技術(shù)測(cè)定活性污泥樣品中八種苯甲酰脲類(lèi)農(nóng)藥。首先采用丙酮對(duì)活性污泥中的有機(jī)成分進(jìn)行提取,再用改性后活性炭對(duì)提取液進(jìn)行凈化,然后再用渦流輔助有機(jī)懸浮固化-分散液液微萃取對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行富集。該方法不僅可以消除活性污泥中含有對(duì)目標(biāo)分析物有干擾的有機(jī)色素、脂肪酸、蛋白質(zhì)、油脂等雜質(zhì),而且還可以對(duì)其中低濃度的目標(biāo)物進(jìn)行富集再分離檢測(cè)。在最佳優(yōu)化條件下,該方法線性范圍為2-500 ng/g,相關(guān)系數(shù)為0.9993-0.9999,檢測(cè)限低至0.08-0.56 ng/g,富集倍數(shù)可達(dá)104-118,提取回收率達(dá)到81.05%-97.82%。本方法對(duì)基質(zhì)復(fù)雜的組分中痕量污染物的分析檢測(cè)具有一定應(yīng)用價(jià)值。(3)開(kāi)發(fā)了一種簡(jiǎn)單、靈敏、快速、便宜的檢測(cè)方法,該方法集成在微流控芯片上,可以實(shí)現(xiàn)在線絡(luò)合和激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)。同時(shí)合成了羅丹明衍生物(RD)可以作為汞離子的熒光化學(xué)傳感器。它對(duì)Hg(II)具有較高的選擇性識(shí)別能力。在優(yōu)化的條件下,Hg(II)的濃度與熒光信號(hào)在0-10μM間呈現(xiàn)出較好的線性關(guān)系,檢測(cè)限為0.026μM,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)僅為6.62%。最后,所建立的方法成功地應(yīng)用于實(shí)際環(huán)境水樣中汞離子的測(cè)定,得到回收率達(dá)到86.60%-94.37%。(4)以磁性多壁碳納米管作為固相吸附劑,首先對(duì)水樣中的Cr(Ⅲ)進(jìn)行富集,再利用流動(dòng)注射在微流控芯片上進(jìn)行在線衍生,最后在用激光誘導(dǎo)熒光實(shí)現(xiàn)對(duì)Cr(Ⅲ)的檢測(cè)。并通過(guò)還原方法將水中的Cr(Ⅵ)還原成Cr(Ⅲ)從而實(shí)現(xiàn)了水中不同價(jià)態(tài)的鉻元素的痕量檢測(cè)。合成的磁性多壁碳納米管復(fù)合材料通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM),傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)和X射線衍射(XRD)對(duì)其進(jìn)行了表征。并對(duì)合成的羅丹明衍生物(R1)做了相應(yīng)的表征。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明該方法對(duì)鉻離子價(jià)態(tài)的分析具有高度靈敏性和選擇性。在優(yōu)化條件下,該方法的線性范圍為0-10 nM,檢出限可低至0.094nM,富集倍數(shù)為38。此外,對(duì)實(shí)際污水處理廠污水中鉻元素的種類(lèi)進(jìn)行了分析,并獲得了很好的回收率87.67%-104.00%。該方法具有開(kāi)發(fā)價(jià)格便宜,可隨身攜帶的在線監(jiān)測(cè)的小型光譜儀。
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：X832
【圖文】：

SPE提取示意圖

圖1.1 SPE 提取示意圖Fig. 1.1 Schematic diagram of SPE extraction圖1.2 在線固相微萃取液相色譜測(cè)定環(huán)境水樣和農(nóng)業(yè)土壤中的除草劑[13]Fig. 1.2 Determination of herbicides in environmental water samples and agricultural soils byon-line solid phase microextraction[13]

發(fā)性芳香族化合物[20]（圖1.4），Dong Chunzhou 等用SPME法測(cè)定了環(huán)境水樣中的有機(jī)磷農(nóng)藥，其檢測(cè)限達(dá)到了0.835 ng/L[21]。此外，也有用SPME方法分析固體樣品土壤中農(nóng)藥[22-23]、污水污泥中的多環(huán)麝香化合物[24]的殘留。但是該方法也有很多不足之處，主要是裝置價(jià)格較昂貴，涂層種類(lèi)有限，選擇性差，對(duì)無(wú)機(jī)離子的萃取技術(shù)還不成熟。圖1.4 制作Zn-FMOF@PI涂覆在纖維頭上示意圖[20]Fig. 1.4 Schematic diagrams of the preparation process of Zn-FMOF@PI-coated fiber[20]

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本文編號(hào)：2781307