發(fā)布時間：2020-05-29 10:43

【摘要】：汞的形態(tài)對于其對生物的毒性具有非常重要的影響.本文利用氣相色譜儀與ICP-MS進(jìn)行聯(lián)用,對海產(chǎn)品中的汞形態(tài)進(jìn)行精確分離和定量,并給出了優(yōu)化后的接口條件、色譜條件等儀器參數(shù).
【圖文】：

?Hg:199，201，202;N:15(30ms)．溫度程序能夠在不到8min時間內(nèi)將汞化合物很好地分離，并且峰寬為2—3s．2．2校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線由濃度為0(即空白)到2ng·mL－1MMHg和Hg2+混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別進(jìn)樣3次，每次進(jìn)樣1μL，通過計算202Hg+的峰面積后得到．由202Hg+校準(zhǔn)曲線可見，校準(zhǔn)曲線線性良好(MMHg:y=5328x－84．21，無機(jī)汞離子:y=4150x+536．7)，線性相關(guān)系數(shù)(Ｒ2)MMHg優(yōu)于0．999、無機(jī)汞離子優(yōu)于0．997．通過校準(zhǔn)曲線可以確定檢出限，MMHg和Hg2+的絕對檢出限分別為4fg和5fg．2．3檢測結(jié)果圖1(A)和(B)分別為牡蠣組織和金槍魚標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的Hg不同形態(tài)(202Hg+同位素)的色譜分離情況．可見MMHg和無機(jī)汞離子(IHg)的分離非常充分，且峰寬非常窄，均在2—3s之間．圖1202Hg+的GC色譜圖:(A)BCＲ710牡蠣組織;(B)CE-464金槍魚肉標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)中MMHg的外標(biāo)定量結(jié)果見表1．金槍魚標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的回收率較低有可能是因為MMHg沒有被全部提取出來造成的．本研究使用的提取步驟是針對低濃度MMHg進(jìn)行優(yōu)化的，對于較高濃度MMHg樣品的提取可能還需要進(jìn)一步完善．表1通過分析標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)(n=3)得到的MMHg濃度結(jié)果(以ng·g－1濃度的202Hg表示)標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)認(rèn)證值實測值ＲSD/%回收率/%CE-464(金槍魚)5500±1704505±982．282BCＲ710(牡蠣組織)107±17104±76．7973結(jié)論本文介紹了通過GC傳輸線成功實現(xiàn)ClarusGC和NexIONICP-MS聯(lián)用，測定生物組織內(nèi)各種汞形態(tài)的實例．當(dāng)儀器達(dá)到最佳條件后，就能夠得到具有良好線性的響應(yīng)，并確定在fg水平的絕對檢出限．使用GC對生物組織基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)進(jìn)行汞形態(tài)色譜分離，然后使用外標(biāo)法對MMHg進(jìn)行定量和驗證，，測定結(jié)果的回收率優(yōu)于82%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(ＲSD)小于7%．

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本文編號：2686810