【摘要】：通過在混酸氧化了的多壁碳納米管表面沉積銀納米粒子制備了多壁碳納米管負載銀納米復(fù)合材料。對所制備的復(fù)合材料用透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)、X-射線衍射(XRD)和光電子能譜(XPS)進行了表面形貌及結(jié)構(gòu)的表征。利用循環(huán)伏安法、方波伏安法等電化學技術(shù)對復(fù)合材料修飾的電極進行了電化學性能研究�；趶�(fù)合材料良好的導電性、高催化活性和大比表面等特性,復(fù)合物修飾電極被成功地用于環(huán)境污染物的分析檢測,為環(huán)境分析提供了靈敏、快速、低成本的檢測方法。主要研究結(jié)果如下： (1)用一種簡單的化學方法制備了銀納米粒子/多壁碳納米管納米復(fù)合物。銀納米粒子在多壁碳納米管表面具有良好的分散性。氧化了的多壁碳納米管表面具有較多的羧基便于銀離子的吸附與成核,NaOH同時作為還原劑和pH調(diào)節(jié)劑來控制銀納米粒子的尺寸。制備了的納米復(fù)合物用透射電鏡、X-射線衍射和循環(huán)伏安法進行了表征。Randles-Sevcik曲線表明了該復(fù)合物在堿性溶液中的反應(yīng)是一個擴散控制的過程,并求得擴散系數(shù)是1.09×10-4cm2s-1。通過可控電沉積的方法制備了銀納米粒子摻雜殼聚糖凝膠膜(SNP-CS)。所制備的SNP-CS膜對帶負電荷的氧化還原電對[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-具有優(yōu)良的加速擴散和電子傳遞過程的能力,這主要是因為在酸性溶液中,殼聚糖帶有許多正電荷。 (2)用銀納米粒子/多壁碳納米管納米復(fù)合物修飾電極研究了對硝基酚的電化學性質(zhì)。實驗表明這種納米復(fù)合物對于對硝基酚的電化學還原具有優(yōu)良的電催化活性。對硝基酚在修飾電極上的還原分為為兩步過程：對應(yīng)于對硝基酚到對羥氨基酚的還原和對羥氨基酚到對亞硝基酚的還原。對硝基酚的第一步還原是一個需要電子的過程,但是第二步還原是一個釋放電子的過程,因此,酸性介質(zhì)有利于對硝基酚到對羥氨基酚的還原,堿性介質(zhì)有利于對羥氨基酚到對亞硝基酚的還原。通過優(yōu)化各種實驗條件,利用伏安法檢測了酸性或堿性介質(zhì)中的對硝基酚,檢測線性范圍在酸性條件下(pH=3)為3.0×10-6到1.2×10-4mol L-1,在堿性條件下(pH=10)為3.5×10-5到1.4×10-4mol L-1。 (3)分別用多壁碳納米管負載銀納米粒子和銀納米粒子摻雜的殼聚糖膜修飾電極對三氯乙酸進行了電化學實驗研究,結(jié)果表明這兩種納米復(fù)合物均對三氯乙酸的還原具有良好的電催化活性。據(jù)此用方波伏安技術(shù)和計時安培技術(shù)建立了檢測三氯乙酸的電化學傳感器。方波伏安法檢測三氯乙酸的線性范圍是5.0×10-6-1.2×10-4mol L-1,檢出限是1.9×10-6mol L-1(S/N=3)。計時安培法檢測三氯乙酸的線性范圍是3.O×10-6-5.6×10-5mol L-1,檢出限是1.1×10-6mol L-1(S/N=3)。本研究的方法提供了新的方式簡單快速的分析測定三氯乙酸,排除了大量二氯乙酸和一氯乙酸的干擾。 (4)研究了過氧化氫在多壁碳納米管負載納米銀復(fù)合物修飾電極上的電化學響應(yīng)。實驗表明該復(fù)合物對過氧化氫具有很好的電催化性能。利用方波伏安技術(shù)測定了過氧化氫,在優(yōu)化實驗條件下,測定過氧化氫的線性范圍為5.0×10-6-8.0×10-5mol L-1,檢出限為1.7×10-6mol L-1。該復(fù)合物修飾的電極具有很好的穩(wěn)定性,可以長期保存,許多性能優(yōu)于酶生物傳感器。
【學位授予單位】：南京大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：X830.2;O657.1

【參考文獻】

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