發(fā)布時間：2020-05-18 18:36

【摘要】：脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DON)作為常見的霉菌毒素之一,廣泛存在于霉變的食品和飼料中,不僅對人類健康存在威脅,對畜牧經(jīng)濟也會產(chǎn)生不利影響,因此近年來霉菌毒素的脫除得到了廣泛關注。本研究以天然蒙脫土為原料,利用聚合羥基金屬陽離子交換蒙脫土層間陽離子,制備了一系列無機柱撐蒙脫土,通過模擬動物胃腸道pH環(huán)境,利用超高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(UPLC-MS/MS)研究其對DON的吸附性能。主要研究內(nèi)容與結果如下:1.利用AlC13、FeCl3與堿溶液混合,TiC14與酸溶液混合分別得到三種不同的聚合羥基金屬陽離子,將其作為金屬柱化劑與蒙脫土懸浮液混合,經(jīng)過加熱攪拌、水洗、離心、烘干、高溫焙燒等步驟得到一系列無機柱撐蒙脫土。XRD和BET研究表明,經(jīng)過柱撐后的蒙脫土層間距和比表面明顯增大,且柱化劑添加量越大變化越明顯;EDX結果顯示柱化劑中的金屬離子成功插入蒙脫土層間;FTIR和SEM表明,柱撐對蒙脫土的片層結構形貌未產(chǎn)生明顯影響。2.通過模擬動物胃腸道pH環(huán)境(pH 6.8和pH 2.0)研究無機柱撐蒙脫土對DON的吸附性能,利用UPLC-MS/MS中的MRM模式進行定量分析,實驗結果表明:在pH 6.8和pH 2.0下1.00-Al-Mt對DON的吸附率分別為27.08%和23.60%,1.00-Ti-Mt對DON的吸附率分別為27.37%和23.44%,0.50-Fe-Mt對DON的吸附效果較差,吸附率分別為21.81%和15.97%。對于鋁鐵復合蒙脫土,pH 6.8下0.50-Al/Fe 21-Mt的吸附能力最好,吸附率達到31.66%,pH 2.0下1.00-Al/Fe 51-Mt的吸附能力最好,吸附率達到28.15%;對于鋁鈦復合蒙脫土,pH 6.8下1.00-Al/Ti 11-Mt的吸附率為26.07%,pH 2.0下0.50-Al/Ti11-Mt的吸附率為30.57%;對于鐵鈦復合蒙脫土,pH 6.8下1.00-Fe/Ti 15-Mt的吸附率達到22.60%,pH 2.0下0.50-Fe/Ti15-Mt的吸附率達到23.50%。3.通過研究無機柱撐蒙脫土的不同添加量對DON吸附性能,發(fā)現(xiàn)無機柱撐蒙脫土對DON的吸附率隨著添加量的增大而增大,當添加量為2.0 mg時吸附率基本穩(wěn)定并達到最大值,Al-Mt、Ti-Mt、Fe-Mt在pH 6.8時的吸附率分別為34.06%、30.05%、24.02%,在pH 2.0時吸附率分別為28.63%、27.87%、18.72%。在Al/Fe-Mt添加量的研究中,pH 6.8和pH 2.0下吸附率分別為32.64%和22.47%;在Al/Ti-Mt添加量的研究中,pH 6.8和pH 2.0下吸附率分別為33.38%和21.53%;在Fe/Ti-Mt添加量的研究中,pH 6.8和pH 2.0下吸附率分別為25.87%和32.44%;4.通過研究無機柱撐蒙脫土對DON的吸附和解吸附動力學,發(fā)現(xiàn)在pH 6.8和pH 2.0下,無機柱撐蒙脫土對DON的吸附率在120 min時趨于穩(wěn)定,Al-Mt、Ti-Mt、Al/Ti 11-Mt和Al/Fe 21-Mt的最大吸附率分別為34.46%、32.52%、35.67%和31.21%,動力學吸附模型證明在pH 2.0下的吸附動力學符合擬二級吸附動力學型,說明無機柱撐蒙脫土對DON的吸附過程中存在著化學吸附。解吸附動力學研究過程中發(fā)現(xiàn)在長達660 min內(nèi)DON的解吸率維持在8%以下,可見無機柱撐蒙脫土對DON的吸附較為穩(wěn)定。
【圖文】：

圖 1-7 霉菌毒素的色譜圖[10]Fig.1-7 Chromatogram of mycotoxins[10](1.AFG22.AFB23.AFG14.AFB15.T-2 6.OTA 7.ZEN 8.STC)測試方法年來，膠體金免疫層析法[14]、薄層色譜法、熒光光度法、液相色譜、氣相來檢測霉菌毒素，一些新技術如適配體生物芯片技術與生物傳感器聯(lián)用[15檢測技術也逐漸應用到多種霉菌毒素的檢測中來。霉菌毒素的脫毒方法菌毒素的脫毒應當滿足以下條件：(1)能夠吸附或破環(huán)霉菌毒素的毒性；(2毒物質(zhì)；(3)不改變原來食物的營養(yǎng)價值；(4)不產(chǎn)生太大經(jīng)濟負擔。近年來對毒素的脫除方法給予了極大的關注和研究，目前常用的方法是添加吸附酸鹽粘土硅酸鹽類粘土因其無毒，性質(zhì)豐富，具有選擇性吸附和低成本的特點，被有污染物的吸附劑。有學者[16]采用十八烷基二甲基芐基銨（ODMBA）離子改并在 pH=3、7 和 9 的磷酸鹽緩沖液下對伏馬菌素 B1進行體外吸附研究，

西安理工大學碩士學位論文概述的理化性質(zhì)層狀結晶的硅酸鹽粘土，單元層結構由兩片硅氧（Si-O）四面OH)2）八面體片構成，硅氧四面體由位于中心位置的硅原子和子組成，鋁氧八面體晶片是六個氫氧原子團位于鋁氧八面體的央，蒙脫土的八面體晶片位于兩層四面體中間，單元層之間含a+、Ca2+、Mg2+、Al3+等），，結構如圖 1-8 所示[25]。
【學位授予單位】：西安理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TQ424;X703

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本文編號：2670149