【摘要】：以玉米淀粉為原料,以3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨(CHPTMAC)為陽離子醚化劑,以Na OH為催化劑,制備了天然高分子多糖基染料吸附劑陽離子淀粉(CS),用于對活性染料的吸附。對醚化反應機理進行了系統(tǒng)研究,并考察了反應條件對CS取代度(DS)及反應效率(RE)的影響。采用RAM、XRD、SEM對產(chǎn)物進行表征。吸附實驗表明,當DS為0.12,染料溶液pH為8時,CS對活性紅195、活性金黃K-2RA的吸附量分別為21.0和20.4 mg·g-1,去除率可達84.1%和81.6%,好于無機吸附材料活性炭。還進行了CS染料吸附材料的再生實驗,4次再生后仍有較高的吸附量,表明CS染料吸附材料具有較強的可再生性能,可循環(huán)使用。該天然基染料吸附劑CS有望成為無機吸附劑及合成樹脂吸附劑的理想替代品,用于工業(yè)染料廢水的處理中。
【圖文】：

夥?光光度計測試染料溶液剩余濃度，并計算出樣品對兩種染料的吸附量（Q）和去除率（E）。計算式[25]如下01CCVQw(4)010100%CCEC(5)1.5.3CS吸附染料材料的循環(huán)再生性能將使用后的吸附劑，加入含10%NaCl與0.2%NaOH的堿性鹽溶液，25℃進行第1次振蕩，30min后取出，離心取離心物，加入鹽堿溶液進行第2次振蕩，離心后將離心物水洗至中性，經(jīng)干燥后用于再吸附，以考察CS吸附材料的可再生及重復使用性能（再生實驗采用pH為8的染料溶液）。2結(jié)果與討論2.1反應原理（1）醚化劑的合成。如圖1所示，原理為鹵代烷的親核取代反應。三甲胺中的氮原子帶有孤對電子，作為親核試劑對環(huán)氧氯丙烷中與鹵素連接的圖1醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨的制備原理Fig.1PrincipleofsynthesisofetherifyingagentCHPTMAC碳原子進行親核進攻，生成季銨基，得到環(huán)氧羥丙基三甲基氯化銨（GTA）1。隨后環(huán)氧基受到酸的作用發(fā)生開環(huán)，得到醚化劑3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨（CHPTMAC）2。（2）醚化反應與CS的生成。圖2為CS染料吸附材料的合成原理。首先醚化劑CHPTMAC2在堿性環(huán)境中經(jīng)β-鹵醇消除反應重新生成GTA1。與此同時，淀粉中的羥基受堿作用生成氧負離子3，氧負離子作為親核試劑對GTA1的環(huán)氧基進行親核進攻，環(huán)氧鍵斷裂并生成醚鍵，從而將陽離子基團引入淀粉大分子上，生成CS4。該反應按Sn2機理進行。（3）副反應與醚化劑的水解。受堿的作用，醚化劑CHPTMAC水解生成2，3-二羥丙基三甲基氯化銨5，從而失去反應性，導致產(chǎn)物取代度與產(chǎn)率降低。2.2反應條件優(yōu)化2.2.1反應溶劑對取代度的影響取代度隨反應體系中水質(zhì)量分數(shù)變化如圖3所示�？梢钥闯�，隨著溶劑中水的質(zhì)量分數(shù)的增加，DS先增大后減校由于醚化劑CHPTMAC

第5期王建坤等：陽離子淀粉染料吸附材料的制備及表征·2115·圖3水的質(zhì)量分數(shù)對醚化反應的影響Fig.3Effectsofwatercontentonetherifyingreaction率下降。綜合考慮DS和RE，選擇CHPTMAC/AGU摩爾比0.286，既能獲得較高的DS，，同時RE也相對較高。2.2.3NaOH用量對取代度的影響溶劑中水的質(zhì)量分數(shù)為54%，保持其他條件不變，NaOH與淀粉葡萄糖殘基AGU的摩爾比對CS吸附劑的DS影響圖4醚化劑對醚化反應的影響Fig.4Effectsofetherifyingagentonetherifyingreaction如圖5所示。可以看出，隨著摩爾比的增加，DS先增大后減小，當摩爾比為0.4時，DS達到最大。由反應機理可知，本醚化反應為雙分子親核取代反應，按照Sn2機理進行。淀粉大分子中的羥基受堿作用生成氧負離子，氧負離子作為親核試劑對醚化劑CHPTMAC的環(huán)氧基進親核進攻，生成醚鍵，得圖2CS染料吸附材料的合成原理Fig.2Principleofsynthesisofcationicstarchdyeadsorbingmaterial

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1 唐愛民,梁文芷;染料吸附法測定紙漿纖維的表面積[J];廣東造紙;2000年06期

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